[发明专利]一种合成马来酸二异丙酯的方法无效
申请号: | 201310254180.1 | 申请日: | 2013-06-25 |
公开(公告)号: | CN103288634A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 刘猛帅;赵地顺;葛京京;李俊盼;汪学良;刘美端 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/60 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 董金国 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 马来 酸二异丙酯 方法 | ||
1.一种合成马来酸二异丙酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)取料
以物质的量比(1:3)~(1:8)取马来酸酐和异丙醇,混合,加入双核类离子液体催化剂,催化剂的用量为马来酸酐质量的10%~20%;
(2)加热反应
在加热套内加热至70~110℃,加热的同时搅拌,冷凝回流3~8h,反应结束后,将反应液在室温下静置;
(3)催化剂回收
反应结束后,反应液与催化剂自动分层,倾倒出上层酯粗品,下层离子液体经减压旋蒸除水处理,作为新催化剂进入下一循环的反应;
(4)纯化
分离出的酯粗品经常压蒸馏除去过量异丙醇、中和至pH=7,分液、减压蒸馏,收集制得马来酸二异丙酯。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(1)中所说的双核类离子液体催化剂的结构通式如下:
式中n = 1~6;
阴离子X-是:硫酸氢根HSO4-、磷酸二氢根H2PO4-、四氟硼酸根BF4-、硫氰酸根SCN-、对甲苯磺酸根CH3phSO3-,其中的一种。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(4)中的中和是指室温条件下催化剂分离结束后,采用质量浓度5%~0%的NaOH溶液或NaHCO3溶液。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(4)中的减压蒸馏,控制压力0.05MPa~0.1MPa,蒸馏气相温度110℃~210℃。
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