[发明专利]高频感应热爆合成碳化钛微粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于新的过渡金属碳化物陶瓷粉末材料技术领域，具体涉及在保护气氛下利用高频感应热爆合成碳化钛微粉材料的制备方法。

背景技术

碳化钛(ZrC)属面心立方晶系，化学和物理性质稳定，具有极高的熔点、硬度和强度，以及优异的耐磨耐蚀性和抗热震性，还具有良好的导电性能，因而是一种极具潜力的以抗磨料磨损为应用的颗粒增强金属基复合材料的硬质相，主要用来制备金属陶瓷、耐热合金和硬质合金，并广泛用于耐磨材料、切削刀具、磨料模具、熔炼金属坩埚以及粉末冶金等领域。另外，用碳化钛制备的复相材料在机械加工、冶金矿产、航天航空、聚变堆等领域也有着广泛的应用。

目前制备TiC粉体材料的方法主要有碳热还原法、高温自蔓延合成法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、以及微波合成法等。其中传统的TiC制备是碳热还原法，该方法将Ti或TiO₂与C的混合物置于真空的石墨管式炉内加热至2200℃以上高温下进行碳化，具有装置复杂、反应时间长、能耗高、产品含碳量低及纯度低等不足。而其他制备方法所制备的碳化钛粉末颗粒尺寸较粗大，细微化程度低，不能满足产品对细微碳化钛颗粒的要求，同时还需要高温高热，且工艺过程复杂，从而降低碳化钛及其产品的性能和应用，影响了有色金属材料的开发与应用，阻碍了我国粉末冶金工业的发展。

发明内容

本发明的目的在于克服传统的制备碳化钛微粉技术的缺陷与不足，而提供一种新而简单的碳化钛微粉颗粒的制备方法，采用燃烧合成技术中的化学热爆方法直接制备来微米级甚至纳米级多晶碳化钛粉末颗粒，有效解决了现有多晶碳化钛微粉颗粒材料生产的技术缺陷，从而形成了一种工艺简单、节能高效、微粒化程度高且分布均匀的碳化钛微粉材料。

高频感应热爆合成碳化钛微粉的方法，以Ti粉、碳黑为基础原料，Al粉、Zn粉为添加剂原料，将一定配比的混合粉末充分混合后压制成圆柱状坯块，在充满Ar气的气氛中进行化学反应合成，采用通有强电流的高频感应线圈来引燃坯块。一旦被引燃，坯块将在瞬间整体发生热爆反应，最终得到绝大部分的TiC微粉颗粒，因在先抽真空后充满Ar气的环境中进行，该热爆反应产物不受氧等杂质污染，可直接作为超细TiC复合材料使用，也可萃洗掉其他微量产物后获得单纯的TiC微粉颗粒，所述的Ti/C原子比为1，用Al-Ti-C混合粉时Al粉的添加量为40wt.％和50wt.％；用Zn-Ti-C混合粉时Zn粉的添加量为10wt.％。

所述Al粉，其纯度＞99％，平均粒度～29μm。

所述Ti粉，其纯度为98％，平均粒度为40μm。

所述Zn粉，其纯度＞98％，平均粒度～40μm。

所述碳黑粉，其纯度＞98％，无定形，平均粒度～5nm。

所述坯块为圆柱状压块，直径约20mm，厚度约15mm，相对密度为65±3％。

所述惰性气体为Ar气。

所述引燃方式为SIT高频电源通过水冷感应线圈来实现。

本发明中，添加济Al粉或Zn粉对制备TiC微粉颗粒起着至关重要的作用。一方面，反应过程中较低温度液相Zn(熔点约693K)或Al(熔点约933K)的较早较易出现，为粉末间的相互扩散提供了更便易的通道，大量Ti、C粉将溶于Zn(或Al)液相中，并迅速而充分扩散与铺展，使得相互接触表面积提高，从而在瞬间诱发剧烈的化学放热反应，生成稳定的TiC颗粒。另一方面，添加的Zn(或Al)在热爆反应过程中起到了稀释剂的作用，降低了反应的燃烧温度，从而极大地抑制了所生成TiC晶粒的生长与粗化。

已有的研究表明，利用溶液的液内燃烧技术能制备多种超细氧化物材料，适当加热一些氧化剂材料更能导致剧烈的溶液内燃烧反应，并伴随剧烈的汽化效应而制备相应的超细氧化物材料。本发明通过SIT高频电源感应线圈而诱发的混合粉末的剧烈热爆燃烧合成反应也可以看作为一种特殊的内生溶液的液内燃烧过程，反应中Zn(或Al)的较早较易熔解后形成了Al(或Zn)-Ti-C溶池，既促进了各粉末的迅速扩散、铺展与溶解，更促进了溶液的液内燃烧反应的发生，加之反应后的快速断电水冷，最终合成了TiC微粉颗粒。

有益效果：

本发明有效解决了现有多晶碳化钛微粉颗粒材料生产的技术缺陷，从而形成了一种工艺简单、节能高效、微粒化程度高且分布均匀的碳化钛微粉材料。

具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面结合具实施例，进一步阐述本发明。