[发明专利]一种低温固化阴极电泳涂料及其制备方法有效
申请号: | 201310253408.5 | 申请日: | 2013-06-24 |
公开(公告)号: | CN103305110A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 周贤;柳昀;刘薇薇;张春香;胡浩东;林海莲;李晶;苏献兰 | 申请(专利权)人: | 浩力森涂料(上海)有限公司;浩力森化学科技江苏有限公司 |
主分类号: | C09D175/04 | 分类号: | C09D175/04;C09D7/12;C09D17/00;C09D5/44;C08G18/80;C08G18/58;C08G59/14 |
代理公司: | 上海三方专利事务所 31127 | 代理人: | 吴干权 |
地址: | 201802 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 固化 阴极 电泳 涂料 及其 制备 方法 | ||
1.一种低温固化阴极电泳涂料,包括树脂乳液及色浆,其特征在于所述的树脂乳液由乳液树脂升温至50℃后,搅拌均匀并保温30分钟后,加入有机酸或或含有有机酸的混合物中和,在50℃搅拌1小时,搅拌状态下慢慢加入去离子水,加完后继续搅拌30分钟形成,所述乳液树脂包括四个组分:
①改性环氧树脂,占乳液树脂固体重量的50%-67%,所述改性环氧树脂是环氧树脂经由双酚A碱性催化扩链、再通过含活泼氢的胺化合物改性而成,经双酚A扩链后的环氧树脂,其环氧当量为300-2000,所述含活泼氢的胺化合物至少有一种一元仲胺和一种同时含伯氨基和叔胺基团的多元胺;
②吡唑类化合物封端的HDI缩二脲,占乳液树脂固体重量百分8%-10%;
③以酮肟类化合物封端的MDI,占乳液树脂固体重量百分比的20%-30%;
④叔碳酸缩水甘油酯,占乳液树脂固体重量百分比5%-10%。
2.如权利要求1所述的一种低温固化阴极电泳涂料,其特征在于所述双酚A与环氧树脂的份数比优选7:23,所述碱性催化剂为三乙胺或N-N二甲基苄胺或三乙醇胺或二甲基乙醇胺或三苯基磷或甲基二乙醇胺。
3.如权利要求1所述的一种低温固化阴极电泳涂料,其特征在于所述的一元仲胺为烷基胺类或酮亚胺类或醇胺类或其混合物,其中,烷基胺类包括二乙基胺或甲基异丁基胺或二丁基胺,酮亚胺类包括羟甲基乙二胺酮亚胺或二乙烯三胺酮亚胺。
4.如权利要求1所述的一种低温固化阴极电泳涂料,其特征在于所述含活泼氢的胺化合物优选二乙烯三胺的酮亚胺,其中活泼氢总和与环氧基团的总和之比为0.6-0.9:1;所述吡唑类化合物封端的HDI缩二脲优选3-5二甲基吡唑封端的HDI缩二脲,其中3-5二甲基吡唑与HDI缩二脲的份数比为17:10;所述酮肟类化合物封端的MDI优选以甲乙酮肟封端的MDI,其中甲乙酮肟与MDI的份数比为17:10;所述的叔碳酸缩水甘油酯优选新葵酸缩水甘油酯,环氧当量控制在230-245。
5.一种如权利要求1所述的低温固化阴极电泳涂料的制备方法,其特征在于所述的制备方法的步骤如下:
a.制备经双酚A扩链后的环氧树脂
在环氧树脂中搅拌下加入双酚A和惰性溶剂,并添加有机碱作催化剂,升温到125℃-145℃,保温1-3小时后,降温出料,制得环氧当量为300-2000的环氧树脂,放入干净密封的容器中备用,以制备扩链后的胺改性的双酚a环氧树脂;
b.制备胺改性扩链后的环氧树脂
将步骤a所制备的环氧树脂和惰性溶剂升温至80℃,并搅拌下加入含活泼氢的胺化合物,所述含活泼氢的胺化合物,至少有一种一元仲胺和一种同时含伯氨基和叔胺基团的多元胺,并控制活泼氢总和与环氧基团的总和之比为0.6-0.9:1,加完后升温至110℃保温3小时后降温出料,得到扩链后的胺改性的双酚A环氧树脂,放入干净密封的容器中备用,本组分的固体份控制在70-90%之间;
c.制备吡唑类化合物封端的HDI缩二脲
混合400份吡唑类化合物、1份有机锡催化剂、100份酯类或酮类有机溶剂,升温至50℃后,缓慢滴加200份HDI缩二脲,1.5-2小时滴加完成后继续保温2小时后得到全封闭的吡唑类化合物封端的HDI缩二脲;本组分中的固体份控制在60%-80%;
d.制备采用酮肟类化合物封端的MDI
混合200份MDI、1份有机锡催化剂、100份脂类或酮类有机溶剂,升温至60℃后,缓慢滴加410份酮肟类化合物,1.5-2小时滴加完成后继续保温2小时后得到完全由酮肟类化合物封端的MDI;本组分的固体份亦控制在60-80%之间;
e.制备树脂乳液
依次加入550份步骤b所得的改性环氧树脂、80份步骤c所得的吡唑类化合物封端的HDI缩二脲、200份步骤d所得的酮肟类化合物封端的MDI及40份叔碳酸缩水甘油酯,升温至50℃后,搅拌均匀并保温30分钟后,加入有机酸或含有机酸的混合物中和,在50℃搅拌1小时,搅拌状态下慢慢加入去离子水,加完后继续搅拌30分钟制得树脂乳液;
f.配制电泳涂料
将步骤e获得的树脂乳液、色浆、去离子水进行混合后配制成阴极电泳涂料,其中去离子水的电导率控制在10us/cm以下。
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