[发明专利]一种层状双金属氢氧化物基阻燃抑烟剂及其制备方法和用其改性的阻燃抑烟复合材料无效

专利信息
申请号: 201310252655.3 申请日: 2013-06-24
公开(公告)号: CN103333366A 公开(公告)日: 2013-10-02
发明(设计)人: 胡小平;衡惠敏;徐启奎;常艳;李良君 申请(专利权)人: 西南科技大学
主分类号: C08K9/04 分类号: C08K9/04;C08K3/26;C08K3/28;C08K3/30;C08K3/22;C09C3/08;C08L67/06;C08L63/00;C08L23/06;C08L23/12;C08K13/06
代理公司: 成都蓉信三星专利事务所 51106 代理人: 刘克勤
地址: 621010 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 层状 双金属 氢氧化物 阻燃 抑烟剂 及其 制备 方法 改性 复合材料
【权利要求书】:

1.一种层状双金属氢氧化物基阻燃抑烟剂,其特征是:由螺环磷酸酯盐插层层状双金属氢氧化物组成,所述层状双金属氢氧化物的结构通式为:[M2+1-xM3+x(OH)2]x+An-x/n·mH2O,式中:M2+为二价金属离子、M3+为三价金属离子、An-为层间阴离子、x为每摩尔层状双金属氢氧化物中M3+的摩尔分数。

2.按权利要求1所述层状双金属氢氧化物基阻燃抑烟剂,其特征是:所述层状双金属氢氧化物中,二价金属离子M2+选自Mg2+、Ca2+、Fe2+、Zn2+、Cu2+中的一种;三价金属离子M3+选自Al3+、Mn3+、Fe3+、Co3+、Ni3+中的一种;层间阴离子An-选自CO32-、NO3-、SO42-、Cl-中的一种。

3.一种层状双金属氢氧化物基阻燃抑烟剂的制备方法,其特征是包括下列步骤:

a、制备层状双金属氢氧化物:将可溶性二价金属盐和三价金属盐溶于去离子水,制成浓度为3~0.03mol/L的混合金属离子溶液,其中二价金属离子和三价金属离子浓度比为2:1;另制备质量百分比浓度为5~20%的氨水溶液作为碱液;在搅拌下,将碱液和混合金属离子溶液混合,保持混合体系pH值为9~10.5,于5~80℃的温度下反应10~60min,过滤,滤饼用去离子水洗2~5次;将滤饼分散于去离子水中,滤饼与去离子水的质量比为1:15~30,搅拌混合得分散均匀的胶体;将分散均匀的胶体倒入水热反应釜,于80~140℃的温度下反应10~24h,离心分离,过滤,固体物经烘干,即制得层状双金属氢氧化物;

b、制备层状双金属氢氧化物基阻燃抑烟剂:将层状双金属氢氧化物分散于去离子水中,层状双金属氢氧化物和去离子水的质量比为1:20~70,搅拌并超声下制得均匀的层状双金属氢氧化物浆体;按层状双金属氢氧化物:阻燃化改性剂为1:1~3的摩尔比,将层状双金属氢氧化物浆体和阻燃化改性剂的水溶液混合;于20~100℃的温度下反应10h后,室温放置12~38h;过滤,固体物经水洗后烘干,即制得目标产物——层状双金属氢氧化物基阻燃抑烟剂;

所述阻燃化改性剂为季戊四醇双磷酸酯钠盐和5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯钠盐中的一种;

所述阻燃化改性剂的水溶液的制备方法为:将螺环磷系阻燃剂分散于去离子水中,螺环磷系阻燃剂与去离子水的质量比为1:10~40;在25~80℃的温度下,搅拌下滴加0.5~3mol/L碱性水溶液至完全溶解,反应液澄清且体系pH值稳定在7~9后,过滤,即得阻燃化改性剂的水溶液;

所述螺环磷系阻燃剂选用3,9-二氯-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]3,9-二氧十一烷和2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯中的一种。

4.按权利要求3所述层状双金属氢氧化物基阻燃抑烟剂的制备方法,其特征是:步骤b中所述碱性水溶液选用氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液中的一种。

5.按权利要求3或4所述层状双金属氢氧化物基阻燃抑烟剂的制备方法,其特征是:步骤a中所述二价金属盐选用硝酸镁、硝酸钙、硝酸锌中的一种,所述三价金属盐选用硝酸铝、硝酸铁中的一种。

6.按权利要求3或4所述层状双金属氢氧化物基阻燃抑烟剂的制备方法,其特征是:所述制得的层状双金属氢氧化物基阻燃抑烟剂的层间距为1.50~1.12nm。

7.一种用权利要求1所述层状双金属氢氧化物基阻燃抑烟剂改性的阻燃抑烟复合材料,其特征是:该复合材料由以下原料组分和质量百分比配方混合制得:

高分子聚合物基体  47~99wt%,

层状双金属氢氧化物基阻燃抑烟剂  1~10wt%,

膨胀型阻燃剂  0~30wt%,

增容剂  0~5wt%,

固化剂  0~25wt%,

促进剂  0~2wt%,

引发剂  0~4wt%;

所述高分子聚合物基体选取不饱和聚酯、环氧树脂、聚乙烯、聚丙烯等热固性或热塑性聚合物材料中的一种,所述膨胀型阻燃剂是聚磷酸铵:季戊四醇的质量比为4:1的混合物。

8.按权利要求9所述层状双金属氢氧化物基阻燃抑烟剂改性的阻燃抑烟复合材料,其特征为,所述增容剂选取马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯中的一种,所述固化剂选取间苯二胺、乙二胺中的一种,所述促进剂选取N,N-二甲基苯胺、环烷酸钴中的一种,所述引发剂选取过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮中的一种。

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