[发明专利]真空炉法制备高氮氮化钒生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产氮化钒的生产工艺技术,尤其涉及到真空炉法制备高氮氮化钒生产工艺技术。

背景技术

氮化钒是优良的炼钢添加剂，可用于结构钢、工具钢、钢筋以及铸铁，能够显著提高钢材的耐磨性、耐腐性、韧性、强度、硬度、延展性以及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊接性能，且起到消除夹杂物延伸等作用。钒钢中氮含量的增加降低了析出相长大与粗化的趋势，析出相颗粒变细，更充分发挥钒的作用。尤其是在高强度低合金钢中，氮化钒比钒铁具有更有效的沉淀强化和晶粒细化作用，同时在高强度低合金钢中可节约 20 ％—40 ％的钒，从而降低炼钢生产成本，具有很好的应用价值。国家明确规定国内所有优质钢材的生产必须添加氮化钒。

目前，在制取氮化钒现有的技术中均采用渗氮法，传统的制备方法是以钒的氧化物 V203 、 V205 或者钒的化合物钒酸铵 (NH4VO3）、多钒酸铵等为原料，以碳质、氢气、氨气、CO 等为还原剂，在高温或真空下进行还原，之后再通入氮气或氨气进行氮化而制备的。制备氮化钒的方法按制备条件的不同可分为高温真空法和高温非真空法两大类，生产方式分为连续式生产和间歇式生产。

美国联合碳化物公司制备氮化钒的方法有以下三种： （1）将 V2O3 、铁粉及碳粉混匀后压块成型，在真空炉内于 1385 ℃ 下保温 60h 后得到碳化钒，再将温度降至 1100 ℃ 和 1000 ℃ 时分别渗氮 2 小时和 6 小时，制得含 78.7% V , 7.3 % N , 10.5 % C 的氮化钒；（2）用 V2O5 和碳混合物在真空炉内加热到 1100 ― 1500 ℃ ，抽真空并通入氮气渗氮，重复这样的过程数次，最后得到氮化钒；（3）以高价钒氧化物 V2O5或 化合物（NH4VO3）等为原料，以混合气体（ N2 + NH3 或 N2 + H2 ）为还原剂及氮化剂，先在 675 ―700 ℃ 下预还原 1h ，将低熔点的高价钒氧化物还原成高熔点的低价钒氧化物，之后在 950 ℃ 下同时进行还原和渗氮 3 ― 4h ，可获得含氧质量分数为 3 ％― 20 ％的氮氧钒产品，再将之与含碳物料混合，在惰性或氮气氛下或真空炉内 1400 ℃ 高温处理，最后得到氮化钒的基本组成为： 80 % V , 12 % N , 7 % C , 2 % O 。 

 1988 年北京科技大学王功厚等人在“碳化钒、碳氮化钒生产工艺条件的实验室研究”中，提出了氮化钒的制取方法，即用 V2O5 与活性炭压块成型，在实验条件下进行碳热还原，在 1673K 和 1 . 333Pa 真空下先还原生成 VC ，随后通入氮气，在 101325Pa 下渗氮 1 . 5 小时，可获得 86 % V , 7 % C , 9 . 069 ― 9.577 % N , 2 % O 的样品。为了提高氮化钒的强度，在原料中加入 3 ％铁粉。

2008 年，刘先松等人在专利“一种高密度钒氮合金的生产方法”（申请号： 200810022372 . 9 ）中，采用在氮气气氛下外热式回转窑，在氮气保护下预烧到 1000 ℃ 以下，在出料口收集经氮气保护下冷却至室温的预烧的块状产品。然后推入改进的软磁氮气氛炉窑中，加热到 1000 ―1500 ℃ 温度，物料发生碳化和氮化反应，出炉后获得钒氮合金产品。

中国专利200710054260.7“一种钒氮合金的生产方法”，是将五氧化二钒磨细后，加入铁粉、碳粉、粘结剂混合均匀后制成球状物，将球状物送入卧式推板窑内，推板窑内通入氮气，并使窑内始终保持微正压，球状物在窑内进行碳化和氮化反应，碳化反应的温度为 1350 ―1500 ℃ ，反应时间 2―3 . 5 小时，氮化反应的温度为 1000―1150 ℃ ，反应时间 0 . 5 ―1 . 5 小时，逐渐冷却至 100 ℃ 以下出炉。

目前生产氮化钒的方法普遍存在的主要缺点是：反应速度慢，生产周期长，生产率低，能耗高，工艺较复杂，设备的可靠性较低，可控性较差，而且，产品含氮量低，一般氮含量在：7%--14%左右，不能称之为高氮氮化钒，杂质含量高，碳含量在：4%--10%之间，不能满足客户对产品低碳的要求，因此，研究一种高氮氮化钒生产方法，是目前需要解决的技术问题。

发明内容

针对上述技术缺陷，本发明的目的是提供一种以高纯五氧化二钒粉体为原料，采用氮化烧结法在真空电阻炉中生产高氮氮化钒产品的生产工艺。

本发明的工艺技术方案通过如下步骤完成：