[发明专利]一种从紫杉醇浸膏分离纯化紫杉醇的方法

权利要求书

1.一种从紫杉醇浸膏分离纯化紫杉醇的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）在层析柱内加入空白硅胶完成装柱，然后将紫杉醇浸膏用有机溶剂溶解后加入硅胶拌匀制得干样，再将干样装入层析柱中，用流动相加低压进行洗脱，收集有效段；

（2）将步骤（1）所得的有效段进行浓缩干燥，用乙酸乙酯和正己烷进行结晶；

（3）在层析柱内加入空白硅胶完成装柱，然后将步骤（2）所得的晶体用有机溶剂溶解后加入硅胶拌匀制得干样，再将干样装入层析柱中，用流动相加低压进行洗脱，收集有效段；

（4）将步骤（3）所得的有效段进行浓缩干燥，将得到的干燥物用甲醇溶解后过氧化铝柱，然后用纯化水进行结晶，晶体再用甲醇和和纯化水重结晶一次，将重结晶得到的晶体干燥；

（5）将步骤（4）所得的干燥物用有机溶剂溶解，将得到的样液加入已用空白硅胶完成装柱的层析柱后，用流动相加高压进行洗脱，收集有效段；

（6）将步骤（5）所得的有效段进行浓缩干燥，用乙酸乙酯和正己烷进行结晶，得到纯度为98.5wt%以上的紫杉醇。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述紫杉醇浸膏从红豆杉树根中提取得到，该紫杉醇浸膏中紫杉醇的含量为1～3wt%；

优选地，步骤（1）所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮或乙酸乙酯中的任意一种或者至少两种的混合物。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述硅胶的目数为100～200目、200～300目、300～400目或500～800目，优选100～200目或200～300目，进一步优选100～200目；

优选地，步骤（1）所述干样与空白硅胶的重量比为1:(1.5～3)，优选1：(1.8～2.5)，进一步优选1:(1.9～2.1)。

4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述流动相为乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂，其中，乙酸乙酯占混合溶剂的体积百分比为40～60%，优选45～55%，进一步优选48～52%。

5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述乙酸乙酯和正己烷的体积比为1:(1～2)，优选1:(1.05～1.95)，进一步优选1:(1.15～1.85)；

优选地，步骤（3）所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮或乙酸乙酯中的任意一种或者至少两种的混合物。

6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述硅胶的目数为100～200目、200～300目、300～400目或500～800目，优选200～300目或300～400目，进一步优选200～300目；

优选地，步骤（3）所述干样与空白硅胶重量比为1:(1.5～3)，优选1:(1.8～2.5)，进一步优选1:(1.9～2.1)。

7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述流动相为乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂，其中，乙酸乙酯占混合溶剂的体积百分比为40～60%，优选45～55%，进一步优选48～52%；

优选地，步骤（4）所述氧化铝的目数为100～200目或200～300目，优选100～200目。

8.如权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，步骤（4）甲醇和纯化水的体积比为1:(1～2)，优选1:(1.05～1.95)，进一步优选1:(1.15～1.85)；

优选地，步骤（5）所述干燥物的紫杉醇含量为50wt%以上。

9.如权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述有机溶剂选自二氯甲烷；

优选地，步骤（5）所述硅胶的目数为200～300目、300～400目或500～800目，优选300～400目或500～800目，进一步优选500～800目。

10.如权利要求1-9之一所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述流动相为乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶剂，其中，乙酸乙酯占混合溶剂的体积百分比为20～30%，优选20.5～29.5%，进一步优选21.5～28.5%；

优选地，步骤（6）所述乙酸乙酯和正己烷的体积比为1:(1～1.5)，优选1:(1.04～1.46)，进一步优选1:(1.14～1.34)。