[发明专利]珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法有效
申请号: | 201310251870.1 | 申请日: | 2013-06-24 |
公开(公告)号: | CN103344573A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 席广成;张轩;闫妍;胡超;李俊芳;杨海峰;卢晓静;白桦 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
主分类号: | G01N21/25 | 分类号: | G01N21/25;G01N21/35 |
代理公司: | 北京中海智圣知识产权代理有限公司 11282 | 代理人: | 胡静 |
地址: | 100123 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 珍珠粉 贝壳 显微 红外 反射 光谱 鉴别方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种珍珠粉和贝壳粉的鉴别方法,尤其涉及珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法。
背景技术
珍珠不仅是名贵的装饰品,而且也是名贵的中药材,尤其是在保健养颜方面功效显著,一直为公众所推崇。珍珠无论是用作美容还是药用,一般都是以粉末状形式使用。因此,珍珠粉的应用在医药、保健食品、美容化妆品等很多行业都倍受重视和青睐,近年来,尤其以纳米珍珠粉因其质地细腻和易于吸收发挥功效而广受欢迎。但由于贝壳粉和珍珠粉从外观、成分以及结构上都非常相近,其主要成分是文石型碳酸钙,行业内有些不法分子为谋高额利润而以廉价贝壳粉冒充珍珠粉对消费者进行欺诈。
现有技术中,对珍珠粉和贝壳粉的鉴别方法中常用的是红外透射光谱鉴别方法,但其在鉴别过程中要使用易潮解的溴化钾制样,不仅有水分吸收、稀释剂的配比要求,而且样品的压片过程也对样品的检测产生影响,尤其在特征峰强弱识别方面影响突出,致使整个鉴别过程复杂且效果不够显著。
因此,亟需研究出一种简单、方便、有效的鉴别珍珠粉和贝壳粉的方法,从而促进整个珍珠粉产业的持续健康发展。
发明内容
本发明的目的是,针对现有技术存在的问题,提供一种珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法,优化鉴别程序,简便高效地完成对珍珠粉和贝壳粉的鉴别,从而使珍珠粉应用行业的管理更加快捷有效。
本发明解决问题的技术方案是:珍珠粉和贝壳粉的显微红外反射光谱鉴别方法,包括如下步骤:
(1)制样
(1.1)制备珍珠粉和贝壳粉样品;
(1.2)将步骤(1.1)所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别置于坩埚中进行煅烧,煅烧的温度为380~420℃,煅烧时间为15~60min;
(1.3)将步骤(1.2)煅烧所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别转移到干燥器中,冷却至室温后研磨;
(2)显微红外反射光谱检测
采用傅立叶变换显微红外光谱仪,将所述步骤(1.1)和步骤(1.3)所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别进行显微红外反射光谱检测。
优选地,在所述步骤(1.1)中,所述珍珠粉和贝壳粉的粒径均小于74微米;在所述步骤(1.3)中,研磨后所得珍珠粉和贝壳粉的粒径均小于74微米。
优选地,在所述步骤(1.2)中,将所述步骤(1.1)所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别置于坩埚中进行煅烧,煅烧的温度为400℃,煅烧时间为30min,在此条件下发生相变的程度明显,易于产生识别性强的特征峰。
优选地,在所述步骤(2)中,将所述步骤(1.1)和步骤(1.3)所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别转移到傅立叶变换显微红外光谱仪的金镜上后,进行显微红外反射光谱检测。
优选地,在所述步骤(2)中,所述步骤(1.1)和步骤(1.3)所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别进行显微红外反射光谱检测的条件均包括:分辨率4cm-1,扫描次数64次,MCT检测器,扫描范围675cm-1~4000cm-1;其中,在此扫描次数下,能够保障高信噪比;在此扫描范围675cm-1~4000cm-1内,能够覆盖本发明所述珍珠粉和贝壳粉所能表现的全部特征峰。
较佳地,在所述步骤(2)中,所述步骤(1.1)和步骤(1.3)所得的珍珠粉和贝壳粉样品分别进行红外反射光谱检测的样品用量为1mg~10mg。
进一步地,在所述步骤(2)红外反射光谱检测后,比较所述步骤(1.1)和步骤(1.3)所得的珍珠粉和贝壳粉样品的特征红外反射光谱,鉴别珍珠粉和贝壳粉;其中:
所述步骤(1.1)所得的珍珠粉和贝壳粉的特征红外反射光谱中,珍珠粉的特征峰为:2983.5cm-1,2918.0cm-1,2852.3cm-1,1083.0cm-1;贝壳粉的特征峰为:2983.9cm-1,2918.2cm-1,2852.4cm-1,1083.2cm-1;
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