[发明专利]四氧化三铁/聚吡咯复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种复合材料及其制备方法，具体来说涉及一种四氧化三铁/聚吡咯复合材料及其制备方法。

背景技术

磁性纳米粒子既具有纳米材料所特有的纳米尺寸效应和较大的比表面积，还表现出高磁响应性和敏感性。尤其是四氧化三铁（Fe₃O₄）纳米粒子，由于具有高的饱和磁化强度、毒副作用低、化学稳定性好、价廉等优点，在磁记录材料、生物医药、催化、吸附分离等领域有广泛的应用前景，成为磁性纳米粒子的研究重点。聚吡咯（Polypyrrole，简写为PPy）是一种具有共轭π键结构的导电聚合物，具有合成方法简单、环境稳定性好、导电性好、易掺杂与脱掺杂等特点，广泛用于电磁屏蔽、二次电池、传感器等领域。但是，聚吡咯的不溶不熔性能和差的机械加工性能，限制了它在很多领域的应用，为了改善聚吡咯的加工性能，将其与无机纳米材料复合，得到的多功能复合材料能极大地改善其机械加工性和机械延展性等性能，并能赋予复合材料其它更多的性能。当四氧化三铁与聚吡咯复合时，得到的四氧化三铁/聚吡咯复合材料在吸波领域、吸附水中重金属离子等领域表现出了更加优异的性能。如Yongbo Li等人合成了具有吸波性能的核-壳结构的Fe₃O₄/Polypyrrole纳米微粒，但所制备Fe₃O₄粒子的粒径较大，制备工艺复杂，复合微粒的饱和磁化强度仅为20.1emu/g（合金与化合物杂志，Journal of Alloys and Compounds2011,509:4104-4107）；Madhumita Bhaumik等人制备得到了Polypyrrole/Fe₃O₄复合材料，用于吸附Cr(VI)离子，只是其中没有涉及到Fe₃O₄粒子的制备，而且制得的复合材料吸附性能不高（危害性材料学报，Journal of Hazardous Materials2011,190:381-390）。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单、成本低廉的四氧化三铁/聚吡咯（Fe₃O₄/Ppy）复合材料及其制备方法。

本发明的Fe₃O₄/Ppy复合材料是由四氧化三铁和聚吡咯组成，其中Fe₃O₄/PPy复合材料中Fe₃O₄粒子的粒径分布在5-30nm，Fe₃O₄/PPy复合材料的饱和磁化强度为30-70emu/g，电导率为5-20S/cm。

本发明的制备方法包括以下步骤：

（1）Fe₃O₄纳米粒子的制备

将Fe³⁺与Fe²⁺盐按摩尔比为1.8-2.0：1的比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.15-1.0mol/L的溶液，在此溶液中加入无水乙醇，其中无水乙醇与溶液中去离子水之间的体积比为1-3：100；室温下加入固体NaOH，溶解后使溶液的pH值为10-12，磁力搅拌0.5-2小时后得到Fe₃O₄黑色沉淀，过滤，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗3-5遍，干燥后即得Fe₃O₄纳米粒子；

（2）Fe₃O₄/PPy复合材料的制备

室温下将所述步骤（1）制得的Fe₃O₄纳米粒子分散到去离子水中，并加入十二烷基苯磺酸钠和硅烷偶联剂KH-57，对Fe₃O₄纳米粒子进行表面改性，超声分散10-30分钟，形成均匀溶液；再将氧化剂和无水乙醇加入其中，超声振荡20-40分钟，然后将吡咯单体缓慢滴入，磁力搅拌反应2-10小时，得到Fe₃O₄/PPy黑色沉淀物，过滤，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗3-5遍，干燥后得Fe₃O₄/PPy复合材料。

如上所述的Fe³⁺与Fe²⁺盐为氯化盐、硝酸盐、硫酸盐、高氯酸盐等中的一类。