[发明专利]一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法无效
申请号: | 201310249392.0 | 申请日: | 2013-06-22 |
公开(公告)号: | CN103274934A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 何道峰;郝振平;徐溧 | 申请(专利权)人: | 昆明赛诺制药有限公司 |
主分类号: | C07C69/14 | 分类号: | C07C69/14;C07C67/48 |
代理公司: | 昆明慧翔专利事务所 53112 | 代理人: | 邓丽春;程韵波 |
地址: | 650021 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲磺酸氨氯 地平 母液 回收 乙酸乙酯 方法 | ||
1.一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法,其特征在于,其生产步骤流程如下:
(1)母液置蒸馏瓶中,在热水浴上蒸馏,控制蒸馏速度,以2500ml体积的蒸馏瓶计每分钟控制在5-6ml,待瓶底剩4- 8%馏液时停止蒸馏,馏液冷却到室温;
(2)测定步骤(1)所得馏液酸度,计算中和该酸所用碳酸钠的用量;
(3)在步骤(1)所得馏液中加入馏液体积10-12%的水,搅拌均匀,按步骤(2)所计算碳酸钠用量加入浓度为2mol/L的碳酸钠溶液,搅拌15-20分钟,静置20-30分钟后分去水层;
(4)在步骤(3)所得液体中加入浓度为18-25%的氯化钠溶液,其加入量为步骤(3)所得液体体积的18-25%,静置20-30分钟后分去水层;
(5)在步骤(4)所得液体中加入8- 15%(W/V)的无水氯化钙,搅拌20- 30分钟,滤过;
(6)在步骤(5)所得液体后继续在热水浴上蒸馏至瓶底约剩5-8%时停止蒸馏,装瓶即得合格的乙酸乙酯回收品。
2.根据权利要求1所述的一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法,其特征在于,步骤(1)工艺如下:母液置蒸馏瓶中,在热水浴上蒸馏,控制蒸馏速度,以2500ml体积的蒸馏瓶计每分钟控制在5-6ml,待瓶底剩5-6%馏液时停止蒸馏,馏液冷却到室温。
3.根据权利要求1所述的一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法,其特征在于,步骤(4)工艺如下:在步骤(3)所得液体中加入浓度为20-21%的氯化钠溶液,其加入量为步骤(3)所得液体体积的20-21%,静置20-30分钟后分去水层。
4.根据权利要求2所述的一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法,其特征在于,步骤(4)工艺如下:在步骤(3)所得液体中加入浓度为20-21%的氯化钠溶液,其加入量为步骤(3)所得液体体积的20-21%,静置20-30分钟后分去水层。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法,其特征在于,步骤(5)工艺如下:在步骤(4)所得液体中加入10- 12%(W/V)的无水氯化钙,搅拌20- 30分钟,滤过。
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