[发明专利]比表面积和孔容可控的微介孔碳材料制备方法及微介孔碳材料

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳材料的制备，尤其涉及一种微介孔碳材料产品及其制备方法。 

背景技术

纳米多孔碳材料（Nanoporous Carbon，简称“NPC”）是指具有纳米孔道结构的一类碳材料，孔径一般小于100nm。根据孔隙大小可将多孔碳分为微孔碳（Micropore，≤2nm）、介孔碳（Mesopore，2nm～50nm）以及宏孔碳材料（Macropore，≥50nm），其中微孔碳又可以分为一级微孔碳（<0.8nm）以及二级微孔碳（0.8nm～2nm）。多孔碳材料主要由C原子组成，但也常常含有一些微量的杂质原子，包括O、H、N、S等。纳米多孔碳材料既具有碳质材料低密度、高强度，良好的生物相容性、化学稳定性（非氧化环境）、优异的导电性能以及可加工性强的特点，还具有比表面积高、孔容大、孔道结构丰富等多孔特性，因而在电极材料、吸附剂、隔热材料、催化剂载体等领域具有广阔的应用背景。 

为了迎合不同领域日益增长的应用需求，研发出一种成本不高、且既能够对多孔碳比表面积、孔容、孔径等微观结构进行大范围调节、又能精细控制的制备工艺，成为一个重要的发展趋势。 

目前常用于制备纳米多孔碳的方法主要有碳化物衍生碳法（Carbide derived carbon，简称CDC法）、活化法（包括物理法和化学活化法）、模板法（包括硬模板法和软模板法）、催化活化法、聚合物混合碳化法以及有机凝胶碳化法。其中，CDC法的原理是通过氯气（Cl2）等刻蚀剂将碳化物中的非碳元素刻蚀出来从而得到多孔碳（Carbide derived carbons，用“CDCs”表示），因其具有碳前驱体来源广泛、孔径分布较窄以及保持碳前驱体原有形态等优点，近十年来逐渐引起了本领域研究人员的广泛关注并迅速发展。 

然而现有制备工艺，包括CDC法，均很难对碳材料的比表面积、孔容、孔径等微观结构进行大范围调节，这主要因为目前大部分CDC工艺研究人员用的碳前驱体为结晶性较好的二元或三元碳化物，其通过烧结等方式获得，并主要以粉末颗粒的形式存在，如SiC、TiC以及Ti3SiC2等。而这些碳化物结构比较单一，难以对CDCs进行大范围调节。此外，这些陶瓷可操作性较差，不利于成型或制备复杂构件。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种成本低、工艺步骤简便、制备温度低、成型性好、对工艺设备要求较低、产品性能可控的比表面积和孔容可控的微介孔 碳材料制备方法，并提供该制备方法制得的性能更好、微观结构可控可调的微介孔碳材料。 

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种比表面积和孔容可控的微介孔碳材料制备方法，包括以下步骤： 

（1）碳前驱体（Si(O)C）的制备：将聚硅氧烷先驱体加热后使其发生交联反应，将交联产物进行破碎，然后将破碎后的交联产物颗粒置于惰性气氛或真空气氛下高温裂解，裂解后的产物冷却到室温，经过球磨后得到粒径范围为0.1μm～50μm的碳前驱体； 

（2）氯化刻蚀：利用碳化物衍生碳法（CDC法）对上述步骤（1）得到的碳前驱体进行氯化刻蚀，得到含Cl微介孔碳材料； 

（3）后处理：采用NH₃或H₂对上述步骤（2）得到的含Cl微介孔碳材料进行后处理（反应原理是：4NH₃+6Cl_surf→2NH₄Cl+N₂+4HCl或                                                  ，直至将Cl元素去除，得到不含Cl的微介孔碳材料。