[发明专利]一种RAFT法合成葡萄糖共聚物的方法有效
申请号: | 201310248232.4 | 申请日: | 2013-06-20 |
公开(公告)号: | CN103333287A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 朱利民;孙衎;权静;石萌;巫寒冰 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08F220/54 | 分类号: | C08F220/54;C08F222/20 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 raft 合成 葡萄糖 共聚物 方法 | ||
1.一种RAFT法合成葡萄糖共聚物的方法,包括:
(1)将己二酸二乙烯酯与葡萄糖溶于溶剂中,加入碱性蛋白酶,在40~50℃条件下,搅拌反应4-5d,得到乙烯基己二酸葡萄糖酯OVAG;其中己二酸二乙烯酯与葡萄糖的摩尔比为1:1~4:1,碱性蛋白酶与葡萄糖的质量比为1:2~1:4,溶质己二酸二乙烯酯和葡萄糖与溶剂的质量体积比为1:10~1:5;
(2)将上述OVAG与N-异丙基丙烯酰胺NIPAm溶于溶剂中,加入引发剂、链转移剂,在60~70℃油浴氮气保护下反应10~12h,终止反应,提纯,即得葡萄糖共聚物P(NIPAm-OVAG),其中OVAG与NIPAm的摩尔比为1:10~1:1,链转移剂与引发剂的摩尔比为25:1~15:1,链转移剂与OVAG和NIPAm和的摩尔比为1:120~1:80,单体OVAG和NIPAm和溶剂的质量体积比为1:1~1:3。
2.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成葡萄糖共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶剂为无水吡啶。
3.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成葡萄糖共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中碱性蛋白酶为枯草芽孢杆菌蛋白酶。
4.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成葡萄糖共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中搅拌速率为150-200rpm。
5.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成葡萄糖共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(2)中溶剂为二甲基甲酰胺DMF。
6.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成葡萄糖共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(2)中引发剂为偶氮二异丁腈AIBN。
7.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成葡萄糖共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(2)中链转移剂为S-十二烷基-S'-(α,α'-二甲基-α″-乙酸)-三硫代碳酸酯。
8.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成葡萄糖共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(2)中终止反应为冰水浴终止反应。
9.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成葡萄糖共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(2)中提纯为用溶剂溶解,然后沉淀剂沉淀,重复3-4次。
10.根据权利要求9所述的一种RAFT法合成葡萄糖共聚物的方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇,沉淀剂为乙醚。
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