[发明专利]一种氮化铝粉体的制备方法无效
申请号: | 201310247634.2 | 申请日: | 2013-06-20 |
公开(公告)号: | CN103274375A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 苏晓磊;贾艳;王俊勃;贺辛亥;徐洁;付翀;刘松涛 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
主分类号: | C01B21/072 | 分类号: | C01B21/072;C04B35/581;C04B35/626 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 罗笛 |
地址: | 710048 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 铝粉体 制备 方法 | ||
1.一种氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,称量原料:
首先,按照摩尔比为1:0.5~2称取铝粉、氯化铵粉体,
其次,按照摩尔比为1:2~4的比例称取硅粉和聚四氟乙烯粉体,
其中,硅粉和聚四氟乙烯的质量和占铝粉、聚四氟乙烯、硅粉和氯化铵总质量的10%~15%;
步骤2,球磨,将步骤1中称量的四种粉体置入球磨罐中,在行星球磨机上球磨8~24小时,然后放入烘箱中在50~80℃进行烘干;
步骤3,将步骤2中球磨后的混合粉体进行加热反应;
步骤4,清洗,将步骤3中反应合成的粉体放入氢氟酸溶液中清洗,然后将粉体取出再放入硝酸溶液中清洗,之后将粉体在去离子水中清洗3~5遍。
步骤5,干燥,将步骤4中获得的粉体在110~130℃的烘箱中保温1.5~2.5小时,干燥后即得氮化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,步骤1中所述的铝粉的粒径为70~80μm,纯度为99%;所述的氯化铵粉体的粒径为95~105μm,纯度为99%;所述的硅粉的粒径为70~80μm,纯度为99%;所述的聚四氟乙烯粉体的粒径为20~30μm,纯度为99%。
3.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,步骤2中所述的球磨过程,以二氧化锆球或玛瑙球为磨球,磨球与粉体的质量比为3~1:1磨球的直径为2~6mm,以无水乙醇为球磨介质,无水乙醇与粉体的质量比为0.5~0.9:1。
4.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤3具体按照以下步骤实施:
3.1)将步骤2中得到的混合粉末置入石墨坩埚中,并将石墨坩埚置入自蔓延燃烧合成反应釜中的冷区;
3.2)给蔓延燃烧合成反应釜的热区充入压强为0.05~0.15MPa的氮气,然后升温至800℃~1400℃;
3.3)将步骤3.1中冷区的石墨坩埚推进热区,反应15~45分钟后冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤4中的氢氟酸溶液的质量浓度为12%~17%,所述的硝酸溶液的质量浓度为12%~17%。
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