[发明专利]一种炔二醇系列产品的清洁生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种炔二醇系列产品的生产工艺，具体涉及一种炔二醇系列产品的清洁生产工艺。

背景技术

炔二醇作为一类具有特殊结构的非离子型表面活性剂，在诸多领域都具有广泛的用途，如农药、医药化工中间体、金属处理、合成材料和日用化工等。

炔二醇的合成始于1900年，已经经过了一个多世纪的发展。当前世界上生产炔醇的厂家不超过十家，其中最大的是美国的气体化工，其次是德国的巴斯夫，日本川研，除了东欧还有一家厂家生产外，其余就是中国大陆的三到四家厂家了。

现有技术中，炔醇的合成方法大致包括以下几种：

1、以液氨为溶剂体系的低温加压合成方法；

2、以格式试剂或烷基锂试剂做为催化剂的常压合成方法；

3、以碱金属及其氢氧化物为催化剂的催化合成方法；

4、醇钾催化合成方法；

5、以阴离子交换树脂为载体的新型合成方法。

这些合成方法有的需要高压环境，有的需要特制的催化剂，不仅生产成本高，而且还会产生大量的废水，对环境造成污染。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种反应条件温和、生产成本低的炔二醇系列产品的清洁生产工艺。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种炔二醇系列产品的清洁生产工艺，包括步骤：

a.将有机溶剂加入反应釜，静置，再加入碱金属氢氧化物；

b.将乙炔和酮分别用泵加入反应釜反应，通过控制加料速度使得加料过程中反应釜内压力不高于0.08MPa；

c.反应结束后，降温至低于50℃，加入水搅拌；

d.滴加酸调节pH至3～4，水洗，静置分层，减压蒸馏回收有机溶剂，即得产品。

碱金属即元素周期表IA族元素中所有的金属元素，碱金属氢氧化物即碱金属元素的氢氧化物，如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等。反应过程中压力增高，减小乙炔的加料速度，反之，则增大乙炔的加料速度。

进一步的，所述的乙炔流量范围为2.5～15m³/h。也就是说在调节反应釜中压力时，乙炔的流量在2.5～15m³/h的范围内变化。

进一步的，所述的有机溶剂为液体脂肪烃。脂肪烃即是由碳氢链构成的有机化合物或其衍生物，液体脂肪烃即为液态的碳氢链构成的有机化合物。

进一步优选的是，所述的有机溶剂为正庚烷。正庚烷属于大宗化工产品，易得，且其沸点适中，性质稳定，在反应中不易发生副反应，并且在蒸馏回收溶剂时也较容易与产物分离。

进一步优选的是，所述的碱金属氢氧化物为片状的氢氧化钾。氢氧化钾的形态通常为粉末或片状，此处优选的是片状的氢氧化钾。并且氢氧化钾还可以在回收废液中生产钾肥。

进一步优选的是，所述的碱金属氢氧化物与酮的摩尔比为：1:0.5～1.5。碱金属氢氧化物作为催化剂，若是用量过少则达不到所需的催化效果，若用量过多则在后期分离时产生较多的盐。

进一步优选的是，所述的酮所含碳原子数量为3～8个。实验证明碳原子数量为3～8个采用本发明的制备方法可以得到更高的收率。

进一步优选的是，所述的酮为甲基异丁基酮或甲基异戊基酮。

进一步的，所述的酸为盐酸或醋酸。这两种酸较稳定，储存容易，对操作人员的危害较小，当然也可以是其它酸，如硫酸、甲酸等。

进一步的，所述的反应釜内加入乙炔和酮之前通入氮气或惰性气体置换。惰性气体即为氦、氖、氩、氪、氙、氡气体，也就是说在加入反应物之前先将反应釜内的空气用氮气或者其它惰性气体进行置换，使得反应的气体氛围为无氧环境，这是为了减少副反应的发生。

上述技术方案中各参数是参与反应的最佳工艺参数，但是本领域技术人员可以根据本发明的教导进行等同的变化。例如：因为工业生产本身的误差导致的参数变化与本发明的技术方案等同、在本发明的配方基础上复配其它辅助用剂与本发明的技术方案等同。

本发明是以正庚烷为溶剂的常温常压催化合成方法，具有以下特点：

1、使用的催化剂用量少，并且是常见大宗化工产品，易得，成本低。

2、工艺温度不高于80℃，压力不高于0.08MPa，所使用的压力容器为常压。

3、合成的炔二醇产率均高于85%；

4、溶剂为正庚烷，反应结束后经降压蒸馏回收，可重复使用，无排放浪费。