[发明专利]一种还原碳量子点/RuO2复合材料及其制备和应用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种还原碳量子点/RuO₂复合材料及其制备和作为超级电容器电极材料的用途。

背景技术

碳量子点由于量子尺寸效应和介电限域效应等一些独特的性质，因而在光学器件、太阳能电池以及生物医学领域显示出诱人的前景。当前将碳量子点制备成电极材料应用于超级电容器的报道基本没有，仅仅W.W Liu等[Adv.Funct.Mater,2013,DOI:10.1002/adfm.201203771]通过电泳沉积法将石墨烯量子点修饰到金电极上，研究了其超级电容行为。然而，采用一种原料来源丰富、简易可规模化生产的制备方法很有必要，而且目前也没有见过碳量子点基复合材料用于超级电容器领域的报道。当前有关量子点与金属氧化物（或聚合物等）的复合物已有一些报道，但这些报道[Angew.Chem.Int.Ed,49(2010):4430;J.Am.Chem.Soc,129(2007):12828;Nanotechnology,21(2010):075601]主要其中在光学器件、生物和光催化等领域，由于碳量子点的独特性质，这些碳量子点基复合物比单一的金属氧化物（或聚合物等）表现出更为优异的性能。毫无疑问，碳量子点基复合材料应用到超级电容器领域的研究是非常有意义的。由于碳量子点的尺寸较小，本身就是一种良好的无机纳米添加剂，有望复合到金属氧化物RuO₂中后得到一种具有更优异电容性能的碳量子点基复合纳米材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种还原碳量子点/RuO₂复合材料及其制备方法，以及作为超级电容器电极材料的用途。所制备的还原碳量子点具有较好的电容行为，将其修饰的RuO₂复合材料具有非常优异的电容性能，特别是倍率和循环性能相比单一的RuO₂得到明显的提高。

本发明的目的，将通过以下技术方案得以实现：

一种还原碳量子点/RuO₂复合材料的制备方法，包括以下步骤：

将水合无定型二氧化钌纳米颗粒加入到还原碳量子点溶液中搅拌后，将混合物干燥即得还原碳量子点/RuO₂复合材料；所述的还原碳量子点溶液是由碳量子点粉末在经过低温热还原得到的还原碳量子点粉末的溶液。

所述的还原碳量子点/RuO₂复合材料中还原碳量子点的质量分数为10～60%，水合无定型二氧化钌的质量分数为90～40%。

所述的还原碳量子点溶液的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将0.2～2g工业级纳米石墨粉与40～400mL2～10mol/L的硝酸溶液混合，再100W，40kHz超声0.5～5h；

步骤二：对步骤一超声后的溶液加热回流，回流温度控制在80～120℃，回流时间控制在12～48h；

步骤三：对步骤二得到的混合溶液依次进行过滤、透析和干燥即可得到纯的碳量子点；

步骤四：对步骤三得到的碳量子点粉末在管式炉中氩气气氛下低温热还原得到还原碳量子点。

所述的工业级纳米石墨粉直径为30～400nm。

所述的透析采用截留分子量为1000～14000Da的透析袋，透析时间为12～96h。

所述的热还原温度为200～600℃，时间为1～5h。

所述的水合无定型二氧化钌纳米颗粒的制备方法如下：

将水合三氯化钌溶解在体积比为1:1的无水乙醇和去离子水混合溶液中，在搅拌过程中加入氢氧化钠溶液，直至pH值控制到7.0，陈化12h，经离心洗涤，所得固体在60℃下真空干燥10h，再在马弗炉中150℃煅烧2h，得到水合无定型二氧化钌纳米颗粒。

将二氧化钌纳米颗粒加入到还原碳量子点溶液中超声2h并搅拌0.5～12h后，将混合物在65℃真空干燥12h即得还原碳量子点/RuO₂复合材料。

一种还原碳量子点/RuO₂复合材料是由上述的方法制备而成的复合材料。

上述的还原碳量子点/RuO₂复合材料用于制备超级电容器电极。