[发明专利]一种磷酸铋光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光催化剂领域，具体涉及一种磷酸铋光催化剂的制备方法。

背景技术

人类社会正经历着巨大的科技与经济变迁，各种科技技术与生产的发展日新月异。在发展与生产的同时，人类共同面对着不可逃避的现实——污染。污染存在于我们生活的各个方面，水污染，大气污染等等。为了保护我们共同的家园地球，人们通过了不同的方法控制与消除污染物。光催化剂就是其中一种很有前景的途径。

1972年日本科学家Fujishima等发现TiO2单晶电级可以实现光催化分解水（Fujishima A., 1972），后来又发现纳米TiO2具有光催化降解有机物的能力，TiO2成为材料领域的研究热点。但是其存在太阳光利用率低, 光生电子-空穴对复合率高等不易克服的缺点。因此, 开展新型非传统高活性、高能效光催化材料的研究,已成为光催化领域的一个重要方向。

但是，现有技术中光催化剂的催化活性还不能让人满意。

发明内容

  本发明的目的是提供一种磷酸铋光催化剂的制备方法，该方法简单易行，稳定性好，结构新颖，得到的磷酸铋光催化剂为雪花状，催化活性高。   

一种磷酸铋光催化剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）将EDTA-2Na和硝酸铋溶于水，搅拌均匀，调节pH至2-3，加入磷酸钠，得到混合溶液；

（2）将步骤（1）所述混合溶液放入高压反应釜中，160-180℃条件下反应18-24小时；

（3）步骤（2）反应结束后，离心取沉淀，干燥后即得所述磷酸铋光催化剂。

调节pH的物质为硝酸。

所述硝酸的质量百分浓度为65%-68%。

所述EDTA-2Na、硝酸铋和磷酸钠的摩尔比为1：（0.25-1）：(0.25-1）。

所述干燥条件为60-80℃干燥2-3小时。 

有益效果：

本发明把传统的甘油与水混合溶剂制备磷酸铋纳米棒的方法改为EDTA-2Na络合铋离子，通过络合释放铋离子的过程控制晶体形貌生长，得到了一种晶体形貌新颖的磷酸铋光催化剂，为雪花状，其催化性能好。截至目前，此种磷酸铋新结构，为我们首次合成与报道。本发明制备方法简单、成本低，不需要价格较高的药品，操作过程简单，易于施行。　

附图说明

图1为催化剂1的扫描电子显微镜图像。

图2为催化剂1的X射线衍射图片。

图3 罗丹明B的降解曲线，其中C₀=10mg/L，C为任意时刻罗丹明B的浓度，Time表示时间。

具体实施方式

实施例1

取EDTA-2Na与硝酸铋各1mmol溶于水中，搅拌均匀，加入质量百分浓度为65%的硝酸调节pH至2，加入1mmol磷酸钠,搅拌五分钟，得到混合溶液。

将所述混合溶液放入高压釜，在160℃进行水热反应24小时。水热反应结束后，离心取沉淀，在60℃条件下干燥3小时即得催化剂1。

从图1可以看出，催化剂1晶体形貌均一，为雪花状。从图2可以看出催化剂1为纯相的磷酸铋。

实施例2

取1mmol 的EDTA-2Na和0.5mmol的硝酸铋溶于水中，搅拌均匀，加入质量百分浓度为66%的硝酸调节pH至3，加入0.5mmol磷酸钠,搅拌五分钟，得到混合溶液。

将所述混合溶液放入高压釜，在180℃进行水热反应18小时。水热反应结束后，离心取沉淀，在80℃条件下干燥2小时即得催化剂2。

从催化剂2的X射线衍射图片可以看出，催化剂2为纯相的磷酸铋。从催化剂2的扫描电子显微镜图像中可以看出，催化剂2晶体形貌均一，为雪花状。

实施例 3

取1mmol 的EDTA-2Na和0.25mmol的硝酸铋溶于水中，搅拌均匀，加入质量百分浓度为68%的硝酸调节pH至2.5，加入0.25mmol磷酸钠,搅拌五分钟，得到混合溶液。

将所述混合溶液放入高压釜，在170℃进行水热反应20小时。水热反应结束后，离心取沉淀，在70℃条件下干燥2.5小时即得催化剂3。

从催化剂3的X射线衍射图片可以看出，催化剂3为纯相的磷酸铋。从催化剂3的扫描电子显微镜图像中可以看出，催化剂3晶体形貌均一，为雪花状。

    实施例4

    分别采用催化剂1、2和3催化罗丹明B降解。