[发明专利]石墨烯-氧化石墨纳米复合材料修饰电极及其同时测定邻苯二酚和对苯二酚浓度的方法有效
申请号: | 201310245890.8 | 申请日: | 2013-06-20 |
公开(公告)号: | CN103323509A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 周喜斌;何志芳;连茜雯;卢小泉 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;C01B31/04;G01N27/26 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 夏晏平 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 氧化 纳米 复合材料 修饰 电极 及其 同时 测定 邻苯二酚 苯二酚 浓度 方法 | ||
1.一种石墨烯-氧化石墨烯纳米复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于:包括如下步骤,
a. 石墨烯-氧化石墨烯纳米复合材料的制备:
向氧化石墨烯溶液中缓慢加入石墨烯,使石墨烯和氧化石墨烯的质量比为0.5-3:1,将溶液用水稀释,超声分散30min,得到1 mg/mL的石墨烯-氧化石墨烯纳米复合材料,即GR-GO纳米复合材料;
b. 电极的处理:
将玻碳电极先用0.3 μm的三氧化二铝悬浊液在打磨布上处理,再用0.05μm的三氧化二铝悬浊液在打磨布上抛光成镜面,最后用乙醇、二次水超声清洗,用高纯氮气吹干;
c. GR-GO修饰电极的制备:
取3-8μL1 mg/mL的GR-GO纳米复合材料滴涂到打磨好的玻碳电极表面,空气中自然干燥,得石墨烯-氧化石墨烯纳米复合材料修饰电极,即GR-GO修饰电极。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-氧化石墨纳米复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,石墨烯和氧化石墨烯的质量比为2.5:1。
3.根据权利要求1所述的石墨烯-氧化石墨纳米复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于:所述步骤c中取5μL1 mg/mL的GR-GO纳米复合材料滴涂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的GR-GO修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚浓度的方法,其特征在于:包括如下步骤,
a. 用微量移液枪分别将邻苯二酚和对苯二酚准确移入含有 pH 7.0的磷酸盐缓冲液电解池中,以权利要求1所述GR-GO修饰电极为工作电极,以Ag/AgCI电极为参比电极,以铂电极为对电极,进行差示脉冲扫描,记录稳定的差示脉冲伏安图;
b. 将权利要求1-3任一项所述GR-GO修饰电极置于含有5×10-5 mol/L邻苯二酚和不同浓度的对苯二酚的pH 7.0的磷酸盐缓冲液,以Ag/AgCI电极为参比电极,以铂电极为对电极,进行差示脉冲扫描;
c.将权利要求1-3任一项所述GR-GO修饰电极置于含有5×10-5 mol/L对苯二酚和不同浓度的邻苯二酚的pH 7.0的磷酸盐缓冲液,以Ag/AgCI电极为参比电极,以铂电极为对电极,进行差示脉冲扫描;
d.同时按照相关灵敏度的测定原则,测定其三者的检出限,根据示差脉冲法测得两种同分异构体的浓度在一定范围内与峰电流的线性关系得出线性方程;
e. 结合上述线性方程,对未知浓度的邻苯二酚和对苯二酚同分异构体混合溶液样品进行测定,计算出各异构体的浓度。
5.根据权利要求4所述的GR-GO修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚浓度的方法,其特征在于:所述步骤a中,使邻苯二酚和对苯二酚在缓冲溶液中的浓度为0.2mM。
6.根据权利要求4所述的GR-GO修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚浓度的方法,其特征在于:所述步骤a、b、c中磷酸盐缓冲液选用pH为7.0的KH2PO4-K2HPO4溶液缓冲液。
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