[发明专利]烟用保润剂1-O-羟乙基-D-吡喃甘露糖及其制备方法有效
| 申请号: | 201310245858.X | 申请日: | 2013-06-19 |
| 公开(公告)号: | CN103351414A | 公开(公告)日: | 2013-10-16 |
| 发明(设计)人: | 陈芝飞;芦昶彤;孙志涛;戴建国;王高杰;陈孟起;屈展;马骥 | 申请(专利权)人: | 河南中烟工业有限责任公司;中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
| 主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;C07H1/00;A24B15/40 |
| 代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
| 地址: | 450000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烟用保润剂 乙基 甘露 及其 制备 方法 | ||
1.一种烟用保润剂1-O-羟乙基-D-吡喃甘露糖,其特征在于,结构式如下:
。
2.权利要求1所述烟用保润剂1-O-羟乙基-D-吡喃甘露糖的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)1-O-羟乙基-2,3:5,6-二-O-异丙叉基-α-D-呋喃甘露糖(Ⅱ)的制备
在气体保护下,将1-O-羟乙基-2,3:5,6-二-O-异丙叉基-α-D-呋喃甘露糖叔丁酯(Ⅰ)溶于四氢呋喃中,在0-10℃下加入LiAlH4,然后10-25℃反应3-5h,接着滴加体积百分比为30-70%的乙酸乙酯水溶液结束反应,经后处理中间产物(Ⅱ);投料比按照每1克原料(Ⅰ)添加8.5—16mL的四氢呋喃、0.0045-0.0055mol的LiAlH4、3—5mL的乙酸乙酯水溶液计;
(2)1-O-羟乙基-D-吡喃甘露糖(Ⅲ)的制备
将中间产物(Ⅱ)、强酸性阳离子交换树脂和水混合后,在50-75℃下反应8-12h,反应结束后经处理得目标产物(Ⅲ);其中,投料比按照每1克中间产物(Ⅱ)添加5-8g强酸性阳离子交换树脂和5-8g水计。
3.如权利要求2所述烟用保润剂1-O-羟乙基-D-吡喃甘露糖的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所用气体为氮气;所用乙酸乙酯水溶液的体积百分比为50%。
4.如权利要求2或3所述烟用保润剂1-O-羟乙基-D-吡喃甘露糖的制备方法,其特征在于,加入LiAlH4时的温度通过冰水浴进行控制。
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