[发明专利]二氧化锡纳米材料的水热合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化锡纳米材料的水热合成方法，属于无机化学和材料制备技术领域。

背景技术

纳米二氧化锡是一种性能优异的半导体氧化物材料，它具有宽带隙（3.6 eV)、低电阻率（10^-4～10⁶ Ω??cm)、高透光性、物理化学性质稳定、成本低廉等优点。因此，被广泛应用于气敏传感器、锂离子电池、光催化及太阳能电池等领域。

纳米二氧化锡早期主要是作为气敏材料得到科研工作者的广泛研究关注，并在工业中实现大规模的应用。随着纳米科技的迅速发展，越来越多的制备方法和工艺路线被研究开发出来，以期能够对纳米材料的合成进行有效控制，进而能够有效掌控和调节纳米材料的各种物理化学性质，从而使纳米材料能够符合各种实际应用的要求，并发挥其最大效能。对二氧化锡纳米材料的研究主要包括形貌控制、掺杂和包覆、纳米结构组装以及材料的各种应用。

目前，各种形貌的二氧化锡纳米材料，已被制备出来，如线状、管状、片状、球状、薄膜以及空心状等。制备此类材料的方法主要有物理法和化学法。物理方法的优点是可以对材料的生成过程和结构特征实现较好控制，但对设备要求高，且反应条件苛刻，成本较高，因此不利于工业化应用。化学方法的特点是反应条件温和，工艺简单，且成本低廉，易于大规模生产。特别值得一提的是，水热方法被公认为是一种非常有效的制备纳米材料的经典方法。然而，尽管在材料的制备方面已经取得了很大的进步，但各种形态的SnO₂纳米材料，其结构和性能依然参差不齐。因而找到一种简单易行的方法合成出具有特殊形貌和优异性能的SnO₂纳米材料仍然是一个巨大的挑战。

鉴于此，本发明采用简单的水热合成法，以水为溶剂，在小分子碱四丙基氢氧化铵（TPAOH）的助晶化作用下，制备出具有花状结构的二氧化锡纳米材料。本发明方法具有操作简单，反应条件可控，原料易得，且反应过程中未添加任何有机溶剂等突出优点。通过此方法制备的二氧化锡纳米材料形貌均一，粒径可控，结晶性良好，且重复性强。因此，具有广阔的工业应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种二氧化锡纳米材料的水热合成方法。具体操作步骤如下：

    A. 用电子天平称取5 mmol硫酸亚锡（SnSO₄）或替换成其它锡源（如SnCl₂、Na₂SnO₃、SnCl₄等）将其加入60 ml去离子水中混匀，常温下搅拌30 min；

B. 用电子天平按摩尔比TPAOH ：Sn^2＋=（0.05-0.5）：1称取一定量的四丙基氢氧化铵（TPAOH）加入40 ml去离子水中混匀，常温下搅拌30 min。将此溶液逐滴加入到上述溶液中，然后将其放入60-80 ℃水浴锅中，磁力搅拌3-6 h；

C 将上述混合溶液倒入100 ml的带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120-200 ℃条件下晶化0.5-36 h；

D. 反应完成后，将产物从反应釜中取出，经常规的离心、洗涤、烘干、焙烧等步骤，即得本发明制备的具有多级结构的二氧化锡纳米材料。

本发明工艺过程中，以SnSO₄为无机锡源，水为溶剂，在四丙基氢氧化铵（TPAOH）的助晶化作用下，通过简单的水热过程，制备出具有花状特征的形貌均一的二氧化锡纳米材料。

与现有技术相比，本发明技术具有以下显著优点：

本发明方法工艺简单，条件可控，成本低廉；合成过程中未使用任何有机溶剂，绿色环保，经济有效。同时，采用该法制得的二氧化锡纳米材料具有高的比表面积，形貌均一，结晶良好等特点，且其多级纳米结构，是由很多氧化锡片层堆积而成。

附图说明

图1为本发明实施例1中所得SnO₂纳米材料的XRD谱图。

图2为本发明实施例1中所得SnO₂纳米材料的SEM照片。

图3为本发明实施例1中所得SnO₂纳米材料的TEM照片。

具体实施方式

所有实施例均按上述技术方案的操作步骤进行操作。 

实施例1

    1. 用电子天平称取5 mmol硫酸亚锡（SnSO₄），将其加入60 ml去离子水中混匀，常温下搅拌30 min；