[发明专利]一种磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂组合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201310245424.X | 申请日: | 2013-06-20 |
| 公开(公告)号: | CN103289319A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
| 发明(设计)人: | 沈纪洋;郝帅 | 申请(专利权)人: | 天津市凯华绝缘材料有限公司 |
| 主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08L63/02;C08K13/02;C08K5/5399;B29C47/92 |
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
| 地址: | 300300 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷氮协效 阻燃 柔韧 环氧树脂 组合 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂组合物,其特征在于:组分及质量份数比如下:
其中,磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂的合成方法,步骤如下:
⑴在反应容器中加入液态环氧树脂Ⅲ,升温至120℃-150℃,抽真空,保持真空度<-0.08MPa,搅拌0.3-1.5h,抽出液态环氧树脂Ⅲ中的馏分;
⑵向已除馏分的液态环氧树脂Ⅲ中加入含柔性链段的二元羧酸和部分催化剂,通氮气保护,待其充分混合后,缓慢升温至140~160℃,反应2~3h,降温至100-140℃;
⑶加入反应型磷氮杂环化合物和剩余催化剂,通氮气保护,同时,将温度调至140~160℃之间,反应2~4h;颜色变为浅黄色透明液体,停止反应;
⑷出料,经冷却压片后,即获得磷氮协效阻燃柔韧型树脂,
其中,所述的各组分的质量份数为:
2.根据权利要求1所述的磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂组合物,其特征在于:所述的环氧树脂I要求软化点为60~110℃、环氧当量为400~850g/eq。
3.根据权利要求1或2所述的磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂组合物,其特征在于:所述的环氧树脂I包括缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂,优选双酚A型环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂组合物,其特征在于:所述的磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂的环氧当量范围420~880g/eq,软化点范围65~120℃,P含量范围1.1~3.15wt%,N含量范围0.5~1.43wt%。
5.根据权利要求1所述的磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂组合物,其特征在于:所述磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂的组分如下:
所述液态环氧树脂Ⅲ的环氧当量160~240g/eq,包括双酚A型环氧树脂和 双酚F型环氧树脂中的至少一种;
所述的含柔性链段的二元羧酸为HOOC(CH2)nCOOH中的至少一种,n在2~8之间;
所述的反应型磷氮杂环化合物为三-(4-羧基苯氧基)-三苯氧基环三聚磷腈;
所述的催化剂为四甲基氯化铵、三苯基磷、甲基三苯基溴化磷、乙基三苯基溴化磷的其中一种。
6.根据权利要求1所述的磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂组合物,其特征在于:所述的固化剂为有机酸或酸酐类中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂组合物,其特征在于:所述的固化促进剂为咪唑类、咪唑啉类、三烷基磷、季铵盐类、季鏻盐类、有机脲类中的其中一种。
8.根据权利要求1所述的磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂组合物,其特征在于:所述的阻燃协效剂为氢氧化铝、铝酸锌、草酸铝中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂组合物,其特征在于:所述的无机填料为硅粉、滑石粉、碳酸钙、云母粉中的至少一种,平均粒径在1~50微米之间。
10.一种制备如权利要求1所述的磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂组合物的方法,其特征在于:步骤如下:
将环氧树脂I、磷氮协效阻燃柔韧型环氧树脂、固化剂、固化促进剂、阻燃协效剂及无机填料按质量份数配比进行预混合,预混合的时间为5~20min,转速500~1000r/min;然后熔融混炼挤出,其中挤出温度70~150℃、挤出机转速1500~3000r/min、喂料速度900~2400r/min,再进行粉碎过筛即可制得所述的环氧树脂组合物。
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