[发明专利]包含N或氨基，铵或螺双环铵基团的交联聚合物凝胶的过滤洗涤方法

说明书

技术领域

本发明涉及包含N或氨基，铵或螺双环铵基团的交联聚合物凝胶的过滤洗涤方法。

包含N或氨基，铵或螺双环铵基团的聚合物是含有阳离子基团和合适反荷离子的聚合物，它可非必要地包含疏水性基团。阳离子基团例如衍生自胺或铵基团。

疏水性基团例如是包含N或胺或铵基团的侧链或由化学反应聚合物网络共价连接的烷基侧链。

该类聚合物在临床中应用广泛：1）治疗高磷酸血症2）通过与胆汁酸和胆汁酸盐结合降低胆固醇3)与其他药物结合降低血糖水平。

背景技术

该类聚合物已公开于现有技术，例如Polymer Preprints 2000 , 41(1) 、WO01/02591、WO00/32656、WO00/38664、WO99/33452、WO99/22721、WO98/43653、WO02/48209、WO02/22695、US5624963、US5496545等。

现有技术主要是通过相应单体的聚合制备这些聚合物，在聚合时通过向反应混合物中加入交联剂或在聚合反应之后进行交联。在合适的凝胶化时间之后，将获得的凝胶非必要地粉碎和洗涤。

根据现有技术，以相对不可控制的方式，例如通过在容器中搅拌溶解凝胶物质，进行固化的粗凝胶的粉碎。由于在该步骤之后，存在尺寸不等的颗粒，所有不能不能保证在化学反应和洗涤步骤中的均匀性，这会导致增加的副产物形成和较差的洗涤效率。

根据现有技术，聚合物凝胶的进一步洗涤方案是，洗涤后离心过滤。在此方案中，小颗粒容易堵塞虑孔，而不能及时清理，操作量大，效果不好。另外，现有洗涤方法仅适用于实验室规模，工业规模上的使用比较困难。真空转筒过滤机可顺序进行过滤、洗涤、吸干、吹松、卸饼等项操作，解决了凝胶颗粒堵塞滤孔引起的过滤效果低的问题。

本发明的目的是针对现有技术的上述缺陷，提供一种操作简单、易于工业化，规模化生产交联聚合物凝胶的方法。

根据本发明的洗涤过滤中，设备的主体是一个能转动的水平圆筒，其表面有一层金属网，网上覆盖滤布，转筒的下部浸入滤浆中。圆筒沿径向分隔成若干扇形格，每格都有单独的孔道通至分配头上。圆筒转动时，凭籍分配头的作用使这些孔道依次分别与真空管及压缩空气管相通。分配头有紧密贴合着的转动盘与固定盘构成，转动盘随着筒体一起旋转，固定盘内侧面各凹槽分别于各种不同左右那个的管道相通，从而在回转一周的过程中每个扇形格表面即可顺序进行过滤、洗涤、吸干、吹松、卸饼等项操作。

本发明通过以下技术方案来实现：

一种含N或氨基、胺或螺双环铵基团的交联聚合物凝胶的过滤洗涤方法，其特征在于将交联聚合物凝胶洗液置于过滤机凹槽中，洗涤过滤；

过滤机要求为转筒真空过滤机；

转筒真空过滤机的真空度为-0.095～-0.070Mpa，优选-0.090～-0.080Mpa；

转筒的过滤面积为5～40m²，浸没部分占总面积的30～40%，优选35%；

转筒真空过滤机的转速为0.1～3r/min，优选1-2 r/min；

其中滤饼的厚度为0～40mm，优选10～20mm；

洗涤溶剂为：水、甲醇、乙醇、异丙醇其中的一种或它们的各种组合。

实施例1：

将制备地最大粒度为180um的200Kg/h盐酸考来维仑水溶液连续引入转筒真空过滤机中。浸没部分占总面积的35%；转筒转速控制在1.5r/min，滤饼厚度控制在35mm以内，盐酸考来维仑日产量480Kg，含水量80%。

实施例2：

将制备地最大粒度为150um的250Kg/h盐酸考来维仑水溶液连续引入转筒真空过滤机中。浸没部分占总面积的40%；转筒转速控制在1.5r/min，滤饼厚度控制在30mm以内，盐酸考来维仑日产量600Kg，含水量75%。