[发明专利]煤灰成分快速分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及煤灰成分快速分析方法，属于分析测试方法技术领域。

背景技术

煤经完全燃烧，蒸发出水分，释放出热量，剩余的无机矿物质和某些含有金属的有机物便形成残渣，这些残渣就是灰分。煤灰成分十分复杂，主要由硅、铝、铁、钙、镁、钛、硫、钾、钠、磷、锰等元素的氧化物与盐类组成。随着科技的发展，先进技术的引进，煤化工在我国各地平地拔起，迅速成为了化工企业的生力军，推动了我国经济发展。这也使得煤炭的用量日益庞大，煤灰的排放也日益增加，在此大趋势下煤灰的成分分析也显得尤为重要。煤灰的成分分析不仅能指导工艺生产配煤比例，防止煤灰结垢、腐蚀设备管道，还能根据煤灰成分的含量把煤灰变废为宝，多方面利用，降低环境污染。那么拥有一种快速、简单、准确的煤灰成分分析方法就成为了眼前的当务之急。

在现有的国家标准煤灰成分分析方法中，煤灰样品至少需要10个分析人员，经过三次以上熔融样品才能制成可供分析的溶液，再经过重量法、容量法、络合滴定法、分光光度法、火焰光度法、库仑滴定法等方法进行分析8小时才能得到最终的结果，其中还需配制各种成分的标准溶液，制作标准曲线等大量工作。此过程不仅耗时长，效率低，操作程序繁多，而且误差几率较大，已很难满足现代生产工艺对准确快速分析结果的需要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分析速度快、结果准确的煤灰成分分析方法，能节约时间、成本和人力，提高分析效率，缩短分析周期。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：煤灰成分快速分析方法，它包含以下步骤：

（1）、制备煤灰样品：将颗粒大小0.1-0.3mm的煤粉样置于马弗炉中灼烧至恒重，加热温度800-900℃，得到煤灰样品，取出冷却至室温装袋备用；

（2）、称取煤灰样品0.08g-0.1g放入聚四氟乙烯消解罐中；

（3）、在消解罐中依次加入3-10ml浓硝酸、1-2ml氢氟酸、1-3ml双氧水；

（4）、加盖密封消解罐，在微波消解仪中于150-200℃消解15～30分钟;

（5）、然后将消解罐取出冷却至80℃以下后，打开密封盖再加入10-20ml4%硼酸；

（6）、再加盖密封消解罐，在微波消解仪中于120-180℃继续消解15～30分钟；

（7）、出消解罐冷却至80℃以下后，开盖并转移到250ml容量中，定容至刻度；

（8）、空白溶液的制备:用高纯水作为分析空白溶液；

（9）、混合标准溶液的制备：混合标准溶液为准确称取相同重量的标准煤灰样按上述（3）～（7）步骤处理后得到；

（10）、在ICP-OES光谱仪上用空白溶液调零，用混合标准溶液制作标准曲线，通过标准曲线来测定灰样溶液中各种成分的含量，并换算为煤灰中各成分的百分含量。

本发明的有益效果在于：煤灰样品制备好后，先消解再用ICP-OES法分析，1个人在4小时分析时间内即可得到煤灰成分全分析的所有结果，用标准煤灰样制作标准溶液，轻松实现标准溶液与样品溶液完美匹配，省掉了国家标准方法中化学分析的各种繁杂手续及配制多种标准溶液的大量工作，大大节约了时间、成本和人力，提高了分析效率，缩短了分析周期。

具体实施方式

下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。

实施例1

煤灰成分快速分析方法，它包含以下步骤：

（1）、制备煤灰样品：将颗粒大小0.2mm的煤粉样置于马弗炉中灼烧至恒重，加热温度815℃，得到煤灰样品，取出冷却至室温装袋备用；

（2）、称取煤灰样品0.091g放入聚四氟乙烯消解罐中；

（3）、在消解罐中依次加入5ml浓硝酸、1.2ml氢氟酸、2ml双氧水；

（4）、加盖密封消解罐，在微波消解仪中于170℃消解15分钟;

（5）、然后将消解罐取出冷却至70℃后，打开密封盖再加入15ml4%硼酸；

（6）、再加盖密封消解罐，在微波消解仪中150℃下继续消解15分钟；

（7）、出消解罐冷却至70℃，开盖并转移到250ml容量中，定容至刻度；

（8）、空白溶液的制备:用高纯水作为分析空白溶液；

（9）、混合标准溶液的制备：混合标准溶液为准确称取相同重量的标准煤灰样按上述（3）～（7）步骤处理后得到；