[发明专利]一种染料插层类水滑石纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于插层类水滑石复合材料制备技术领域，尤其涉及一种染料插层类水滑石纳米复合材料的制备方法。

背景技术

类水滑石，又称为层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简写为LDHs)是由二价金属离子和三价金属离子组成的具有水滑石层状结构的氢氧化物。其结构特点：其一具有层状晶体结构，层片带有结构正电荷；其二是层间存在可交换的阴离子。LDHs层板上的金属阳离子由于受晶格能最低效应及其晶格定位效应的影响，在层板上以一定方式均匀分布，使得层板上每一个微小的结构单元中，其化学组成和结构不变。同时，位于层板上的二价金属阳离子可以在一定比例范围内被离子半径相近的三价金属阳离子同晶取代，这种化学组成的可调控性和结构的微观均匀性，使其成为合成结构和组成均匀的复合材料的良好前躯体材料。由于其具有可插层组装的性能，因而利用此性能可将一些功能物种插入到类水滑石层间，制备具有特殊功能的超分子插层结构材料。染料在生物染色和分析化学等领域有广泛的应用，染料插层类水滑石纳米复合材料因其具有特殊的物理化学性质也备受关注。

离子交换法是一种常用的实验室制备染料插层类水滑石纳米复合材料的方法，但是由于现有技术制备环境密封性不好，反应瓶中的气体能与大气中的气体进行交换，空气中的CO₂可不断流入反应瓶中形成CO₃^2-，导致类水滑石层间的阳离子与CO₃^2-结合，致使插层反应不完全。因此，现有技术制备插层材料的过程中需填充氮气来驱赶反应环境中流入的CO₂，充氮气是保证插层成功的一个重要条件；且该条件下反应完全所需要的时间较长，为24小时到72小时甚至更长，会消耗大量的氮气资源，且氮气流的流速不易控制，最终带来一定的安全隐患。此外，这种传统的充氮式离子交换法涉及的实验装置如附图2所述三口瓶或四口瓶，因此需要较多的支撑设备，如夹钳、充氮管、氮气瓶、支架、底座等，且其安装过程需要严格依据《大学物理》试验方法中的相关试验原则实施，安装过程复杂、且增加了设备成本。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种染料插层类水滑石纳米复合材料的制备方法，旨在解决操作工艺复杂、反应时间长、成本高和长时间充氮气易造成安全隐患的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种染料插层类水滑石纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

配制染料和类水滑石的混合溶液置于可密封的单开口反应瓶中，其中单开口反应瓶体积和混合溶液体积比为1.2-2：1；

用惰性气体对装有混合溶液的单开口反应瓶进行洗气处理后，将单开口反应瓶密闭，在搅拌或/和震荡下进行热反应，将反应后的产物依次进行纯化、干燥处理。

本发明实施例提供的染料插层类水滑石纳米复合材料的制备方法，采用可密封的单开口反应瓶作为反应器，与传统的使用三口瓶或四口瓶作为反应器比较，其密封性好，不需要充入氮气来隔绝空气中的CO₂，操作简单、成本低、反应时间短、条件温和。

附图说明

图1是本发明实施例提供的制备染料插层类水滑石纳米复合材料的血清瓶a和整个反应装置b的示意图；

图2是现有技术提供的传统充氮式离子交换法的反应装置示意图；

图3是本发明实施例提供的染料插层类水滑石纳米复合材料的XRD图，其中，（a）镁铝类水滑石；（b）丽春红2R插层材料；（c）甲基红插层材料；（d）甲基橙插层材料。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供了一种染料插层类水滑石纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

配制染料和类水滑石的混合溶液置于可密封的单开口反应瓶中，其中单开口反应瓶体积和混合溶液体积比为1.2-2：1；

用惰性气体对装有混合溶液的单开口反应瓶进行洗气处理后，将单开口反应瓶密闭，在搅拌或/和震荡下进行热反应，将反应后的产物依次进行纯化、干燥处理。