[发明专利]邻苯二甲醛的绿色制备工艺有效
申请号: | 201310242491.6 | 申请日: | 2013-06-18 |
公开(公告)号: | CN103274912A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 唐璇;黄风林;成西涛 | 申请(专利权)人: | 西安石油大学 |
主分类号: | C07C47/52 | 分类号: | C07C47/52;C07C45/59 |
代理公司: | 西安文盛专利代理有限公司 61100 | 代理人: | 李中群 |
地址: | 710065 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 邻苯二 甲醛 绿色 制备 工艺 | ||
1.一种邻苯二甲醛的绿色制备工艺,其特征在于包括以下的制备步骤:
1.1在三口烧瓶中依次加入1,3-二氢异苯并呋喃0.1~0.3mol、氧化剂0.2~0.6mol,催化剂杂多酸0.3~0.5g,水10~30g;
1.2在上述三口烧瓶中加入电磁搅拌子,装上回流冷凝管和温度探头后,进行超声搅拌反应;设定反应温度为30~60℃,超声功率为200~500W,反应运行时间30min~180min;
1.3反应完成后,使用等体积的乙酸乙酯进行萃取3次,合并萃取液,蒸馏法除去乙酸乙酯,得邻苯二甲醛粗品;
1.4将邻苯二甲醛粗品与重结晶溶剂石油醚按1∶3的质量比混合后进行重结晶,抽滤得邻苯二甲醛晶体,将邻苯二甲醛晶体放置于真空度为60Pa、温度为50℃的真空干燥箱中干燥4h,得邻苯二甲醛产品;
1.5采用旋转蒸发仪回收步骤1.4所得石油醚。
2.根据权利要求1所述的邻苯二甲醛的绿色制备工艺,其特征在于步骤1.1中使用的氧化剂为过氧化氢。
3.根据权利要求1所述的邻苯二甲醛的绿色制备工艺,其特征在于步骤1.1中使用的催化剂杂多酸为磷钨杂多酸或磷钼杂多酸。
4.根据权利要求1所述的邻苯二甲醛的绿色制备工艺,其特征在于步骤1.2中设定的反应温度为20~50℃,反应运行时间为60min~180min。
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