[发明专利]三氯氧磷过量法生产磷酸三芳基酯的方法在审
| 申请号： | 201310242282.1 | 申请日： | 2013-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN103351405A | 公开（公告）日： | 2013-10-16 |
| 发明（设计）人： | 张云刚;张传义;赵春忠;刘雪坤 | 申请（专利权）人： | 天津市联瑞阻燃材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300315 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氯氧磷 过量 生产 磷酸 三芳基酯 方法 | ||
1.一种三氯氧磷过量法生产磷酸三芳基酯的方法，其特征在于：步骤如下：
⑴酯化：将酚按工艺要求定量投入反应釜内，加入定量钙镁复合催化剂，在规定的温度下再将过量的三氯氧磷抽入内，搅拌，夹套加热，加热反应与负压排酸6-12小时，取样测算值，根据结果用纯碱中和，排气为2-2.5h，测算值测算值3mgKOH/g为合格，酯化完成获得粗酯；
⑵蒸馏：将粗酯抽入到蒸馏锅内，进行负压升温蒸馏，收集沸程320-360℃，即为成品。
2.根据权利要求1所述的三氯氧磷过量法生产磷酸三芳基酯的方法，其特征在于：所述⑴酯化反应中按计算量多加入5wt%-12wt%的三氯氧磷。
3.根据权利要求1所述的三氯氧磷过量法生产磷酸三芳基酯的方法，其特征在于：所述钙镁复合催化剂的制作过程如下：
⑴称的HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁和田菁粉，加水至的反应釜中；
其中HZSM-5型分子筛：硫酸钙：氯化镁：田菁粉重量比=50：14.5：7.5：5；
⑵开启搅拌，通蒸汽加热：控制反应釜内温度在80±5℃，加热6～8h；
⑶将反应产物抽到过滤机过滤，用真空泵抽滤，用蒸馏水洗涤；
⑷将过滤产物放入120℃的烤箱中烘7～8h，自然晾干1～2天，研碎，取≤100目的催化剂在550℃下焙烧12h，得钙镁复合催化剂。
4.根据权利要求1所述的三氯氧磷过量法生产磷酸三芳基酯的方法，其特征在于：所述酚：钙镁复合催化剂：三氯氧磷按重量比=900-1500:4-9:510-580。
5.根据权利要求1所述的三氯氧磷过量法生产磷酸三芳基酯的方法，其特征在于：所述负压排酸的负压在640-680mmHg柱。
6.根据权利要求1所述的三氯氧磷过量法生产磷酸三芳基酯的方法，其特征在于：所述负压升温蒸馏的负压在0.097-0.099MPa柱。
7.根据权利要求1所述的三氯氧磷过量法生产磷酸三芳基酯的方法，其特征在于：所述加热和负压排酸具体步骤为：用1-1.5小时左右，液温升至约70-75℃，以每小时约3-4℃的升温速度至95-98℃时，平衡1-1.5小时，以每小时4-6℃升124-128℃，平衡0.5-0.75小时，以每小时约5-8℃升温速度至约140-155℃，开始负压排酸；用1.5-1.7升温至158-162℃，负压为700-7100mmHg柱，排酸1.25-1.5小时。
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