[发明专利]一种基于复合衬底的掺钠铜铟镓硒薄膜及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310240977.6 申请日: 2013-06-18
公开(公告)号: CN103296091A 公开(公告)日: 2013-09-11
发明(设计)人: 薛玉明;张嘉伟;乔在祥;李微;许楠;赵彦民;朱亚东;刘君;宋殿友;潘宏刚;李鹏海;冯少君;刘浩;尹富红 申请(专利权)人: 天津理工大学
主分类号: H01L31/02 分类号: H01L31/02;H01L31/032;H01L31/18
代理公司: 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人: 侯力
地址: 300384 天津市西青*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 复合 衬底 掺钠铜铟镓硒 薄膜 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于复合衬底的掺钠铜铟镓硒薄膜,其特征在于:该掺钠铜铟镓硒薄膜为基于聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底的掺钠铜铟镓硒薄膜,由玻璃、聚酰亚胺和铜铟镓硒吸收层薄膜组成并形成叠层结构,其中衬底由苏打玻璃及生长于其表面的聚酰亚胺膜构成,苏打玻璃的厚度为1.5-2mm,聚酰亚胺膜厚度为25-30μm;铜铟镓硒吸收层薄膜的化学分子式为CuIn1-xGaxSe2,式中x为0.25-0.35,导电类型为p型,薄膜厚度为1.5-2μm。

2.一种如权利要求1所述基于复合衬底的掺钠铜铟镓硒薄膜的制备方法,其特征在于:首先将聚酰亚胺胶涂覆于苏打玻璃表面,固化成聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底,然后在其表面制备一层极薄的氟化钠预置层薄膜,然后在其上制备铜铟镓硒薄膜。

3.根据权利要求2所述基于复合衬底的掺钠铜铟镓硒薄膜的制备方法,其特征在于:所述聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底的制备方法,步骤如下:

1)对苏打玻璃进行表面清洗,清洗方法是:

首先将10cm×10cm的苏打玻璃放入重铬酸钾溶液中浸泡2h,重铬酸钾溶液由300克重铬酸钾、3升浓硫酸和300毫升去离子水配置而成,将苏打玻璃取出用去离子水冲洗后置于浓度为99.5w%的丙酮溶液中,放入超声波清洗机中清洗,超声波频率为20-30kHz,时间为20-25min,然后将苏打玻璃从丙酮溶液中取出,用去离子水冲洗后置于浓度为99.7w%的酒精中,放入超声波清洗机中清洗超声波频率为20-30kHz,时间为20-25min,最后将苏打玻璃从酒精中取出,放入盛有去离子水的烧杯中,放入超声波清洗机中清洗3遍,超声波频率为20-30kHz,时间为20-25min;

2)将聚酰亚胺胶涂覆于苏打玻璃表面,采用匀胶工艺进行匀胶,工艺参数为:转速为1300-1500r/min,时间为35-45s;

3)将匀胶后的样品放入烘箱内进行固化,即可得到聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底,所述固化工艺的升温保温程序为:烘箱温度升温至125-135℃,升温时间为10-15min,并在125-135℃下维持25-30min;将烘箱温度升温至150-160℃,升温时间为5-10min,并在150-160℃下维持10-15min;将烘箱温度升温至200-210℃,升温时间为5-10min,并在200-210℃下维持15-20min;将烘箱温度升温至250-260℃,升温时间为5-10min,并在250-260℃下维持15-20min;将烘箱温度升温至340-350℃,升温时间为5-10min,并在340-350℃下维持10-15min,然后缓慢降温至18-25℃,即可得到聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底。

4.根据权利要求2所述基于复合衬底的掺钠铜铟镓硒薄膜的制备方法,其特征在于:所述氟化钠预置层薄膜的制备方法,氟化钠预置层薄膜沉积于聚酰亚胺膜-苏打玻璃复合衬底表面,厚度为20-30nm,采用硒化炉薄膜制备系统和共蒸发制备工艺,制备方法是:在本底真空为3.0×10-4Pa、衬底温度为200-300℃下,共蒸发NaF预置层,其中NaF蒸发源的温度为800-850℃,蒸发时间为1-2min。

5.根据权利要求2所述基于复合衬底的掺钠铜铟镓硒薄膜的制备方法,其特征在于:所述铜铟镓硒薄膜的制备方法,采用硒化炉薄膜制备系统和共蒸发改进型三步法制备工艺,步骤如下:

1)将待制备样品置于共蒸发系统中,在本底真空为3.0×10-4Pa、衬底温度为350-400℃下,共蒸发In、Ga、Se高Ga含量预置层,其中In蒸发源温度为820-850℃,Ga蒸发源温度为920-950℃,Se蒸发源温度为240-280℃,蒸发时间为2-3min,控制In/Ga的原子比例为0.3:0.7,(In+Ga)/Se的原子比例为2:3;

2)在衬底温度为350-400℃下,共蒸发In、Ga、Se预置层,其中In蒸发源温度为850-900℃,Ga蒸发源温度为880-920℃,Se蒸发源温度为240-280℃,蒸发时间为15-20min,控制In:Ga的原子比例为0.7:0.3, (In+Ga)/Se的原子比例为2:3;

3)在衬底温度为550-580℃下,共蒸发Cu、Se,其中Cu蒸发源温度为1120-1160℃,Se蒸发源温度为240-280℃,蒸发时间为15-20min;

4)在衬底温度保持步骤2)的温度不变条件下,共蒸发In、Ga、Se,其中In蒸发源温度为850-900℃,Ga蒸发源温度为880-920℃,Se蒸发源温度为240-280℃,蒸发时间为2-4min,得到稍微贫Cu的铜铟镓硒p型黄铜矿结构,控制Cu/(In+Ga)的原子比例为0.88-0.92;

5)将衬底冷却,当蒸发Se的同时将衬底冷却到第一步时的衬底温度时,关闭Se蒸发源,再将衬底冷却至18-25℃即可。

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