[发明专利]一种1、4二氨基环己烷的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药中间体的制造方法，更具体地说，本发明是关于一种1、4二氨基环己烷的制造方法。

背景技术

4DCH，学名1、4二氨基环己烷，是一种重要的农药中间体，主要用来生产杀灭橄榄、甘蔗等病虫害的药物。

国外目前报道的合成方法主要是将1、4二氨基苯在高温、高压下的加氢还原法。国内无任何报道，也无该产品的生产厂家。

这种加氢还原法由于催化剂、高温、高压的问题，导致产品质次价高、产量低，难以满足市场需要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的缺点，提供一种反应装置简单，流程短，成本低，收益率高的1、4二氨基环己烷制造方法。

本发明所要解决的技术问题是通过下述技术方案予以实现的。

1、4二氨基环己烷制造方法，以1、4二氨基苯、甲醇钠为原料，经催化剂催化，在高温高压下加氢还原得到1、4二氨基环己烷，所述催化剂为氧化钯，其加工工艺如下：

（1）以1、4二氨基苯、甲醇钠、氧化钯为原料，在加氢釜中加温至155℃，保温半小时，先用0.3MPa氮气置换二次，再用0.3MPa氢气置换三次；

（2）氢气置换完毕，将釜温调至165℃，继续通入氢气至10.0MPa，关闭进气阀，当釜内压力降至9.0MPa时，打开进气阀，继续通入氢气至10.0MPa，并重复本步骤；

（3）一直加氢至基本不吸收氢，继续保温保压反应1-3小时；

（4）用氮气经过滤后压至精馏釜进行蒸馏，得到1、4二氨基环己烷成品。

作为本发明的优选技术方案，所述步骤（3）保温保压反应时间为2小时。

本发明与现有技术相比的有益效果：本发明生产1、4二氨基环己烷的反应装置较为简单，工艺流程短，成本低，收益率高；本发明利用高效精馏装置，解决了产品的分离问题；同时也得到高品质的1、4二氨基环己烷。

附图说明

图1是本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这个实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等同形式同样落入本发明权利要求书所限定的保护范围。

本发明的一个实施例如下：

1、以1、4二氨基苯、甲醇钠、氧化钯为原料，在加氢釜中加温至155℃，保温半小时，先用0.3MPa氮气置换二次，再用0.3MPa氢气置换三次。

2、氢气置换毕，将釜温调至165℃，继续通入氢气至10.0MPa，关闭进气阀，当釜内压力降至9.0MPa时，打开进气阀，继续通入氢气至10.0MPa，如此反复多次。

3、一直加氢至基本不吸收氢，继续保温保压反应2小时。

4、取样分析，检测合格后（PPDA＜5%），用氮气经过滤后压至精馏釜进行蒸馏。

5、蒸馏结束，经检测分析合格后，用包装桶包装成品，贴标签入库。

本发明的制造方法工艺简单，加工成本低，收益率高，同时能得到高品质的1、4二氨基环己烷。该方法制得的1、4二氨基环己烷，按美国杜邦公司提供的检测方法测试，其主要技术与性能指标如下：

1、 外观：          无色透明液体

2、 纯度：          ≥99.5％

3、 水分：          ≤0.1％

4、 灰份：          ≤0.01％。