[发明专利]基于透射电子显微镜的T91钢老化评级方法

说明书

技术领域

本发明属于钢铁老化评定技术领域，具体涉及一种基于透射电子显微镜（TEM）的T91钢老化状态评级办法。

背景技术

T91作为新型高Cr铁素体耐热钢的代表钢种，广泛应用于超临界机组锅炉过热器管、再热器管等关键部件。实际应用和模拟实验表明T91钢在高温高压下长期服役后，微观组织和结构会发生退化，蠕变强度急剧下降，使得使用寿命远低于设计寿命。其中微观组织变化包含以下几个方面：1）晶粒长大：长时间服役使得钢中的细小晶粒随时间而逐渐长大，晶粒长大使得晶界减少，强度下降，力学性能降低；2）马氏体板条宽化：宽化的马氏体板条减少了板条界与板条束的强化效果；3）位错密度减小：长时间运行，在应力作用小，位错将发生移动，不具有颗粒钉扎作用的位错（自由位错）会逐渐移动，发生聚集，聚集后的位错形成亚晶界，使得位错密度下降，位错强化作用下降；4）M₂₃C₆（M=Cr）碳化物粗化聚集。

M₂₃C₆在原始试样中为细小弥散分布，起到弥散强化的作用，是T91钢具有优秀强度的主要原因；但M₂₃C₆相在应力与高温下并不稳定，原有的细小碳化物融合形成大颗粒，同时，合金元素Cr会经过扩散由基体进入析出相，逐渐长大。该析出过程使得基体中合金元素减少，合金元素在基体中起到固溶强化作用，同时M₂₃C₆碳化物颗粒为硬脆相，一定尺寸的碳化物颗粒汇成裂纹源和蠕变孔洞产生处。因而由扩散完成的颗粒长大过程减弱了基体的固溶强化作用，也为裂纹及蠕变孔洞提供了起源，成为材料脆断的主要原因。T91钢的优良高温力学性能源于其微观结构中的固溶强化、位错强化和弥散强化作用，而其中最为重要的是弥散强化作用。

弥散强化主要依赖于强化相M₂₃C₆碳化物和MX(M=Nb或V，X=C或N)碳氮化合物的析出。研究表明，M₂₃C₆相中的Cr其生成热较低，因而为不稳定相；而MX为V或Nb形成相，从热力学上更为稳定。透射电镜能谱表明随着时间延长，M₂₃C₆相尺寸和成分均发生明显变化。近年来，有实验利用扫描电子显微镜和金相定量的方法研究T91钢老化，发现M₂₃C₆碳化物颗粒尺寸随老化变化明显，同时引起力学性能的明显变化。这些变化导致T91钢的使用寿命减短。评估T91钢的使用寿命，对于使用T91钢的管道的更换及检修具有十分重要的指导意义，能为电厂减少事故，节省检修成本。

当前采用的T91钢寿命评估办法主要有两种：一种是定量金相法，依据Ostwald熟化公式计算T91钢的已使用时间及剩余寿命；第二种方法是采用Larson-Miller参数法评估T91钢使用寿命。这两种方法分别从T91钢组织改变的微观表征与宏观表现方面预测管道寿命。依据上述两种寿命评估方法可知，碳化物颗粒的尺寸分布能够很好地用于评定T91钢的老化程度。利用碳化物颗粒尺寸分布，与原始试样对比，进行分级评定。按级评定老化程度能直观提供钢材使用情况，为部件检修单位提供直接依据。

当前老化状态评级办法都是以碳化物定量金相法为基础，一种是基于颗粒平均尺寸进行评级，另一种是利用碳化物颗粒占图片面积的比例进行评定。评定依靠待评定试样的一组SEM（扫描电镜）图，采用比较平均值的办法进行。该老化状态评级办法简单且成本低廉，但却存在如下问题：

1）定量时准确性不佳：采用SEM图进行二值化处理时，扫描图中碳化物与基体之间的衬度不会十分明显；另外当碳化物在晶界处聚集明显时，难以区分聚集的多个颗粒，因此，二值化处理时，很难做到只对碳化物颗粒进行二值化，因而产生错误统计以及遗漏统计的问题，使得统计结果不准确。

2）定量对象不准确：实验研究表明粗化聚集主要表现于晶界处碳化物，晶内碳化物一般相对稳定，上述方法未区分晶界处和晶内碳化物，对晶界处和晶内碳化物进行笼统统计，不能针对性能下降的直接原因进行统计处理，导致定量对象不准确。