[发明专利]一种类石墨烯氮化碳光催化材料的制备方法有效
申请号: | 201310240111.5 | 申请日: | 2013-06-17 |
公开(公告)号: | CN103316711A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 许晖;佘小杰;李华明;徐远国;颜佳;夏杰祥;宋艳华 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种类 石墨 氮化 光催化 材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种类石墨烯氮化碳光催化剂的制备方法,属于光催化材料的制备方法技术领域。
背景技术
石墨型氮化碳(g-C3N4)和石墨一样具有层状结构,存在共轭大π键,并且具有良好的化学稳定性,由于其被报道在可见光下能光解水制取氢气,同时具有光催化降解环境污染物能力,从而迅速成为光催化领域研究热点;g-C3N4作为一种耐高温的、非金属的、无毒的的催化剂具有良好的应用前景,但是研究其性质发现,单体g-C3N4对光的利用率较低,在光照条件下,电子空穴的复合率较高,研究人员运用修饰改性的方法来提高g-C3N4的光催化活性,如过渡金属掺杂、半导体复合、染料敏化等;受到石墨烯研究的启发,单层的石墨烯具有卓越的光电性能,由于石墨型氮化碳和石墨一样具有层状结构,且层与层之间以范德华力连接,因此如果能像制取石墨烯一样,对g-C3N4进行处理,剥离得到单层或者少层的类石墨烯结构氮化碳二维材料,其性质可能会表现出不同于石墨型氮化碳的特征。
发明内容
本发明的目的是提供一种类石墨烯氮化碳光催化剂的制备方法,本发明制备的类石墨烯氮化碳具有良好的光催化性能和光电性能。
本发明所提供的一种类石墨烯氮化碳光催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1) 将石墨型氮化碳分散于1,3-丁二醇中进行超声处理;1,3-丁二醇可以进入g-C3N4层间,其结构中的双羟基结构可以和g-C3N4相互作用,使得g-C3N4层与层之间的距离变大,在强烈超声作用,其层间的范德华力破坏,实现剥离。
(2) 将得到的悬乳液进行离心处理以去除前驱体;
(3) 离心得到的悬乳液进行蒸干后得到的固体即为所述类石墨烯氮化碳光催化材料。
上述的制备方法中,所述的1,3-丁二醇的质量百分含量为30-99%,超声功率为100-800 W,如1,3-丁二醇的质量百分含量为95%,超声功率为400W。
上述的制备方法中,所述的氮化碳用量为0.1 g时,其所述的1,3-丁二醇的用量为10-60 ml,如0.1 g所述的氮化碳需要40 ml质量百分含量为95%的1,3-丁二醇。
上述的制备方法中,步骤(1)中,所述的超声处理的时间为5-30小时,如20小时。
上述的制备方法中,所述的离心处理时,离心机的转速为1000-17000转/分钟,并且离心的时间为1-20分钟,如离心速度为5000转/分钟,离心时间为10分钟。
上述的制备方法中,步骤(3)中,蒸干产品的温度为90-300℃,如200℃。
本发明还提供了由上述方法制备的类石墨烯氮化碳光催化材料。
利用本发明方法制备出的类石墨烯氮化碳具有良好的光催化降解环境污染物及光电流响应性能;本发明提供的制备方法中,,原料廉价,工艺简单,反应温和,且溶剂原料工业上可实现循环使用,从而使整个工艺基本没有污染,有效的降低了产品成本,适合于工业化大批量生产,具有很高的应用前景和使用价值。
附图说明
图1为g-C3N4单体和本发明制备的类石墨烯氮化碳的XRD图;1- g-C3N4,2、类石墨烯氮化碳;
图2为本发明制备的类石墨烯氮化碳的TEM和HRTEM图;(a)TEM,(b)HRTEM;
图3为本发明制备的类石墨烯氮化碳的AFM图;
图4为g-C3N4单体和本发明制备的类石墨烯氮化碳在可见光下光催化降解MB的活性对比图和循环试验图;(a)活性对比图,(b)循环试验图;
图5为g-C3N4单体和本发明制备的类石墨烯氮化碳在可见光下的电化学阻抗图;
图6为g-C3N4单体和本发明制备的类石墨烯氮化碳在可见光下的光电流响应的性能对比图; 1- g-C3N4;2、类石墨烯氮化碳。
具体实施方式
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