[发明专利]一种对氯间二甲酚的制备方法无效
| 申请号： | 201310239460.5 | 申请日： | 2013-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN103351283A | 公开（公告）日： | 2013-10-16 |
| 发明（设计）人： | 倪廷;王润谦;袁照晨;戚晶晶;朱汉文;陈健明 | 申请（专利权）人： | 江苏焕鑫高新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/28 | 分类号： | C07C39/28;C07C37/62 |
| 代理公司： | 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 | 代理人： | 王爱伟 |
| 地址： | 224100 江苏省盐城市大*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯间二 甲酚 制备 方法 | ||
1.一种对氯间二甲酚的制备方法，其包括：
（1）将水、无机酸和有机溶剂复配制成M体系；
（2）将3，5-二甲基苯酚加入到所述M体系中，启动搅拌或混匀装置，使所述3，5-二甲基苯酚在所述M体系中充分分散，得到溶液A；
（3）将氯化剂连续稳定加入步骤（2）所述溶液A中，并不断搅拌，完成氯化反应，所述氯化反应温度为0～60℃，氯化时间为2～24小时，得到溶液B；
（4）将步骤（3）所述溶液B升温至35～40℃，并保温1～4小时。
（5）将步骤（4）所得到的溶液B升温至70～90℃，然后按照2～10℃/时的降温速度缓慢降温，将所述溶液B降至15～40℃；和
（6）随后分离所期望的产物并纯化。
2.如权利要求1所述的一种对氯间二甲酚的制备方法,其特征在于：所述无机酸与所述3，5-二甲基苯酚的重量比为0.25:1～10:1。
3.如权利要求2所述的一种对氯间二甲酚的制备方法,其特征在于：所述无机酸与所述3，5-二甲基苯酚的重量比为1:1～4:1。
4.如权利要求1所述的一种对氯间二甲酚的制备方法,其特征在于：、所述有机溶剂与所述3,5–二甲基苯酚的重量比为0.2～0.3:1。
5.如权利要求1所述的一种对氯间二甲酚的制备方法,其特征在于：所述无机酸为质量浓度为10～35%的盐酸或10～40%的硫酸中的任意一种，所述有机溶剂为四氯乙烯或二氯乙烷中的任意一种。
6.如权利要求1所述的一种对氯间二甲酚的制备方法,其特征在于：所述步骤（3）中所述氯化反应温度10～40℃。
7.如权利要求6所述的一种对氯间二甲酚的制备方法,其特征在于：所述步骤（3）中所述氯化反应温度15～20℃。
8.如权利要求1所述的一种对氯间二甲酚的制备方法,其特征在于：所述步骤（3）中所述氯化反应时间为8～12小时。
9.如权利要求1所述的一种对氯间二甲酚的制备方法,其特征在于：所述步骤（4）中所述保温时间为1～2小时。
10.如权利要求1所述的一种对氯间二甲酚的制备方法,其特征在于：所述步骤（5）中所述15～40℃为20～30℃。
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