[发明专利]一种罗瓦尔精成品母液的回收方法有效
| 申请号： | 201310239239.X | 申请日： | 2013-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN103772285A | 公开（公告）日： | 2014-05-07 |
| 发明（设计）人： | 夏财联;杨海卫;闫亮亮 | 申请（专利权）人： | 宝鸡天新药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/48 | 分类号： | C07D231/48 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 王崇;刘国平 |
| 地址： | 722405 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 瓦尔 成品 母液 回收 方法 | ||
1.一种罗瓦尔精成品母液的回收方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将罗瓦尔精成品母液进行浓缩、降温结晶，并进行固液分离得到一次回收料和二次回收母液；
（2）将步骤（1）得到的二次回收母液进行浓缩，并将得到的浓缩物与水和萃取剂混合，分出含有有机杂质的有机相，将得到的含有罗瓦尔精成品的水相进行浓缩、降温结晶，并进行固液分离得到二次回收料和三次回收母液；
其中，所述萃取剂为苯、石油醚、环己烷、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯仿和乙酸乙酯中的一种或多种，优选为乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）中，对所述罗瓦尔精成品母液进行浓缩的条件使得浓缩后的罗瓦尔精成品母液的密度为1.15-1.3g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）中，对所述二次回收母液进行浓缩的条件使得所述浓缩物的密度为1.25-1.8g/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）中，对所述水相进行浓缩的条件使得浓缩后的水相的密度为1.1-1.3g/mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）中，将浓缩物与水和萃取剂混合的方法包括先将所述浓缩物与水混合再与所述萃取剂混合。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，步骤（1）和步骤（2）中，所述浓缩的条件包括：浓缩的温度为45-90℃，真空度为0.04-0.08MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）和步骤（2）中，所述降温至10-30℃。
8.根据权利要求1或3所述的方法，其中，步骤（2）中，所述浓缩物的干燥失重为5-20重量%。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括将所述三次回收母液返回步骤（1）中与罗瓦尔精成品母液一起进行浓缩和降温结晶。
10.根据权利要求1或3所述的方法，其中，步骤（2）中，所述水、所述萃取剂与所述二次回收母液的体积比为0.2-1:0.1-0.5:1。
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