[发明专利]氯酸钠生产工艺中的盐水除杂方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种除杂方法，具体是一种氯酸钠生产工艺中的盐水除杂方法。

背景技术

氯酸钠生产工艺过程大体包括盐水处理工序、电解工序、结晶干燥工序等。盐水的质量好坏直接影响电耗和洗槽周期，杂质的存在还会腐蚀阳极，因此盐水处理工序在整个生产工艺中起着很重要的作用。

国外氯酸钠生产厂家都非常注重盐水的净化处理。北美、欧洲国家氯酸钠生产所用氯化钠均为精制氯化钠，其钙镁含量极低，杂质含量少，故盐水精制工序生产线短，排渣量少。这种精制氯化钠盐水处理工序仅需通过离子交换处理后盐水中杂质质量分数可降低至0.5mg/L。

国内氯酸钠原料采用粗盐、卤水、海水，原料杂质较多，精制生产线长。由于原料精制设备简陋，一般只采用化学除杂工序，精盐水中钙、镁含量高（5-10mg/L），故而造成槽电压升得快，洗槽周期短，一般在三个月洗一次。频繁地洗槽不仅缩短了生产时间，而且提高了生产的成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种氯酸钠生产工艺中的盐水除杂方法，使进入电解槽中盐水的钙镁总含量极大地降低，不仅有利于保护阳极，还可降低电耗、延长洗槽周期，提高生产效率。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题：

本发明氯酸钠生产工艺中的盐水除杂方法，它包括以下操作步骤：

1）将原料为固体粗盐、卤水或海水处理成饱和或接近饱和的氯化钠溶液后送入精制槽中，加入足够的碳酸钠和氢氧化钠到氯化钠溶液中，使溶液pH值到9-12，碳酸钠和氢氧化钠的摩尔比为1:1；

2）待反应产生沉淀完全后，氯化钠溶液通过过滤器，分离出产生的金属盐沉淀滤渣，滤液中加入盐酸溶液调节体系pH值在8—9，再送往阳离子交换柱除杂；

3）经步骤2）处理过的氯化钠母液通过微滤器，除去固体滤渣，得到Ca²⁺和Mg²⁺的总离子浓度小于0.5mg/L的精制盐水，后送去调液器。

在步骤1）中，当原料为固体粗盐时，将粗盐固体和氯化钡固体加水溶化，使达到饱和或接近饱和，并测定盐水中硫酸根离子的含量，加入的氯化钡摩尔数与粗盐水中硫酸根离子的摩尔数比值为1:1。

在步骤1）中，当原料为卤水或海水时，加入氯化钡溶液以沉淀硫酸根离子，氯化钡摩尔数与卤水或海水中硫酸根离子的摩尔数比值为1:1；再将氯化钠溶液送到微滤器中，微滤后的卤水或海水通过反渗透膜装置进行浓缩。

反渗透膜装置的反渗透膜运行条件是：电源电压380V±30V、工作环境温度0～40℃；工作温度20～45℃；冷却水温度10～20℃；用水电导率5～15μs/cm；浊度0.5～1.0NTU；工作压力1.0～2.0MPa；清洗温度20～45℃；清洗压力0.2～0.4MPa；清洗剂pH值2～11。

在步骤1）中，精制槽的温度控制在30-100℃。

在步骤1）中，精制槽的温度最好控制在35-45℃。

在步骤2）中，所述阳离子交换柱采用阳离子螯合交换树脂柱，离子交换柱温度控制在5—35℃。

在步骤3）中，所述微滤器的微孔孔径为50nm—100nm的微滤器。

在步骤2）中，氯化钠溶液穿过阳离子交换柱的速率为2L/min～2.5L/min。

在步骤3）中，氯化钠溶液通过微滤器的速率为3L/min～3.5L/min。

本发明以粗盐为生产氯酸钠原料时，此盐水除杂方法包括化学除杂、离子交换、微滤三个过程；以卤水或海水为生产氯酸钠原料时，此盐水除杂方法包括微滤、反渗透浓缩、化学除杂、离子交换、微滤五个过程。本发明的目的是使精制的盐水中钙镁等阳离子杂质含量降低到小于0.5mg/L，这不仅能有效地保护电解槽的阳极，减缓腐蚀，还可降低生产的电耗，延长电解槽的清洗周期，提高生产效率。

本发明方法尤其适用于国内以固体粗盐、卤水、海水为原料的氯酸钠生产工艺。

具体实施方法

下面对本发明作进一步的描述。

以固体粗盐为原料的盐水除杂处理工艺过程为：

在化盐桶中，将粗盐固体和氯化钡固体加适量水溶化，使达到饱和或接近饱和（氯化钠浓度为300g/L～370g/L）。测定盐水中硫酸根离子的含量，加入的氯化钡摩尔数与粗盐水中硫酸根离子的摩尔数比值为1:1。粗盐水由化盐桶上部溢流出来进入精制罐中，在此加入足够的固体碳酸钠和固体氢氧化钠到氯化钠溶液中，使溶液pH值达到9-12。碳酸钠和氢氧化钠的摩尔比为1:1。碳酸钠和氢氧化钠最好为化学纯试剂。