[发明专利]石墨烯微片/聚苯硫醚导热复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种导热复合材料，特别是一种石墨烯微片/聚苯硫醚导热复合材料。还涉及这种石墨烯微片/聚苯硫醚导热复合材料的制备方法。

背景技术

聚苯硫醚是高耐热、高刚性特种工程塑料，成型收缩率很低(<0.0025%)，且具有耐高温(长期使用温度为220-240°C)和低热膨胀系数(垂直方向4×10-5/°C)，不仅在航空、航天、电子电气等高新技术领域作为耐高温、高性能的非金属结构材料获得了应用，而且在普通民用工业领域也有广阔的应用前景。

然而，聚苯硫醚自身导热性能较差，导热系数仅为0.226W/mK，为了进一步拓展聚苯硫醚在电子封装等要求耐高温、低CTE并具有良好传热性能场合的应用，改进聚苯硫醚的导热性能是技术关键。

国内外聚苯硫醚导热复合材料的研究相对较少。大多采用填充通用导热填料如氮化铝、氧化铝、氧化镁和石墨等来制备聚苯硫醚导热复合材料。石墨烯微片具有极优的导热性能(导热系数高达3000W/mK)和优异的机械强度。相对于普通石墨，石墨烯微片的厚度处在纳米尺度范围内，但其径向宽度达到数个到数十个微米，具有超大的直径/厚度比。相比纯石墨烯，石墨烯微片价格较低。诸多优点使其成为制备高导热聚苯硫醚复合材料的理想导热改性添加剂。

发明内容

为了克服现有聚苯硫醚自身导热性能差的不足，本发明提供一种聚苯硫醚导热复合材料。该方法采用甲基磺酸/氢氧化钠和钛酸酯偶联剂二次功能化改性的石墨烯微片为导热填料，可以提高聚苯硫醚的导热性能。

本发明还提供这种石墨烯微片/聚苯硫醚导热复合材料的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯微片/聚苯硫醚导热复合材料，其特点是由60～90%重量的聚苯硫醚树脂、10～50%重量的石墨烯微片导热填料、0.5～4%重量的钛酸酯偶联剂以及10～25%重量的溶剂制备而成；各组分含量之和等于100%。

所述钛酸酯偶联剂是单烷氧基磷酸酯钛酸酯、焦磷酸型钛酸酯、螯合型焦磷酸钛酸酯或单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯的任一种。

所述溶剂是丙酮、乙醇或异丙醇的任一种。

一种上述石墨烯微片/聚苯硫醚导热复合材料的制备方法，其特点是包括以下步骤：

（a）先将10～50%重量的石墨烯微片放入无水乙醇中浸泡24hr，经抽滤和真空干燥后，放入浓度为30～60%质量分数的甲基磺酸水溶液中，在50～80°C下浸泡6～36hr，抽滤后放入浓度为5～15%质量分数的氢氧化钠水溶液中，常温浸泡6～24hr，经蒸馏水多次冲洗，抽滤后置于80°C真空烘箱干燥24hr，制得羟基化石墨烯微片；

（b）将0.5～4%重量的钛酸酯偶联剂溶于10～25%重量的溶剂中并搅拌均匀，加入经步骤（a）制备的羟基化石墨烯微片，用玻璃棒搅拌20～40min，再超声波处理30～60min，室温静止24hr，经蒸馏水多次冲洗、抽滤并置于80°C真空烘箱干燥24hr，制得钛酸酯偶联剂功能化改性的石墨烯微片；

（c）取60～90%重量份的聚苯硫醚树脂，与经过步骤（a）、步骤（b）改性的石墨烯微片加入到高速混合机内，高速混合10～30min，获得聚苯硫醚导热改性料；

（d）将经过步骤（c）制备的聚苯硫醚导热改性料装入模具中，在小平板硫化机上模压成型制备石墨烯微片/聚苯硫醚导热复合材料，模压温度290～300°C，压力为10～15MPa。

本发明的有益效果是：由于采用甲基磺酸/氢氧化钠和钛酸酯偶联剂二次功能化改性的石墨烯微片为导热填料，使得聚苯硫醚复合材料的导热性能得到提高，其导热系数由现有技术的0.226W/mK提高到0.944～4.414W/mK。

下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。

具体实施方式