[发明专利]一种低氯根稀土碳酸盐加工方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土金属化合物加工技术，尤其涉及一种低氯根稀土碳酸盐加工方法。

背景技术

混合稀土分组后的重稀土溶液，如作为成品，需进行沉淀处理转为固相。目前，常用的沉淀方法主要有两种：一种是草酸沉淀，其沉淀颗粒大，含杂质小，但草酸价格高，毒性大，会污染环境；并且，草酸盐溶解度较大，影响稀土回收率。因此，这种沉淀成本高，二次分离难度大的沉淀方法并不实用。另一种是碳酸盐沉淀，其沉淀成本低，稀土碳酸盐溶度积较小，且后续处理方便；但受重稀土元素本身特性影响，沉淀颗粒小，产品含水率高，氯根及钙、铁杂质高。

稀土元素作为制备高精设备的新材料，其对纯度具有很高的要求，尤其是，杂质氯根的存在会对稀土应用产品物理化学性能造成影响，因此，氯根的含量必须严格控制。目前，在稀土碳酸盐的灼烧过程中，氯根的挥发量很少，大部分氯根进入到灼烧后的稀土氧化物中，影响产品质量。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种低氯根稀土碳酸盐加工方法，解决稀土碳酸盐中氯根含量高的问题。

为达到以上目的，本发明采用如下技术方案。

一种低氯根稀土碳酸盐加工方法，其特征在于，包括：

第一步稀土碳酸盐制备，用来从稀土氯化物溶液中提取稀土碳酸盐，步骤细分为：

第一小步调PH值，首先往稀土氯化物溶液中加入碳酸氢钠溶液，使稀土氯化物溶液PH值介于6.8～7.5之间，碳酸氢钠的用量根据关系式：W_碳酸氢钠=2.2×V_F×C_RE×M来确定，其中，碳酸氢钠的用量根据关系式：W碳酸氢钠=2.2×VF×CRE×M来确定，其中，W_碳酸氢钠表示碳酸氢钠溶液中碳酸氢钠的重量，V_F表示稀土氯化物溶液的体积，C_RE表示稀土氯化物溶液中所含稀土氯化物的物质的量，M表示稀土氯化物的摩尔质量。

第二小步静置过滤，当稀土氯化物溶液PH值超过6.8时，持续搅拌10分钟以上后静置处理，然后对静置液进行过滤，获得稀土碳酸盐晶种，静置时间为0.5小时～1小时。

第三小步晶体生长，首先将滤液加入到沉淀槽中，然后往滤液中加水稀释，使稀土碳酸盐的浓度介于1.1mol/L～1.2mol/L之间，再接着往滤液中加入稀土碳酸盐晶种，并拌匀进行晶体生长；其中，稀土碳酸盐晶种的加入量为滤液中稀土碳酸盐总量的35%～50%之间。

第四小步温水洗涤，去除上清液获得稀土碳酸盐晶体，包括：首先过滤掉上清液保留稀土碳酸盐晶体，然后往沉淀槽中加入30℃～40℃的温水浸泡，最后过滤掉温水，上述温水洗涤步骤循环7～8次。

第二步灼烧处理，将稀土碳酸盐加入到料钵中，并将料钵放入到隧道窑内进行灼烧，进一步去除稀土碳酸盐中的氯根，步骤细分为：

第一小步预处理，将稀土碳酸盐从沉淀槽中取出，并使用离心机甩干稀土碳酸盐中残留的水分。

第二小步多次灼烧，首先将离心去水后的稀土碳酸盐放入料钵，然后将料钵放入隧道窑灼烧；其中，灼烧的次数为一次以上，灼烧温度为1030℃以上，灼烧时间为16分钟以上。

第三步包装取样，将灼烧处理后的料钵从隧道窑中取出，冷却，然后去除料钵，将制备好的稀土产品包装、取样。

作为改进地，在第一小步调PH值步骤中，一边加入碳酸氢钠溶液的同时一边搅拌，并观察稀土氯化物溶液的PH值变化情况，当观察到稀土氯化物溶液的PH值超过6.5时，停止碳酸氢钠溶液的加入，并继续搅拌或滴定，直至稀土氯化物溶液PH值介于6.8～7.5之间。

作为改进地，在第三小步晶体生长步骤的拌匀过程中，拌匀时间为10分钟以上，晶体生长时间为12小时以上。

作为改进地，在第三小步晶体生长步骤之后还设有晶体生长程度检测步骤，其中，所述晶体生长程度检测步骤包括：首先取晶体生长后的部分上清液，然后往上清液中加入饱和草酸，根据是否有白色沉淀析出、及白色沉淀的析出量来判断晶体生长程度。

作为改进地，在第四小步温水洗涤步骤中，在往沉淀槽中加入温水后还具有搅拌步骤，每次搅拌后静置5分钟以上。

作为改进地，在第二步灼烧处理步骤的第二小步多次灼烧过程中，除第一次灼烧外，每次灼烧前都具有加水步骤，即在灼烧前往稀土碳酸盐中加入一定量的纯净水，每次纯净水的加入量为稀土碳酸盐重量的5%-15%。

作为改进地，所述第三步包装取样采用的是真空包装或在包装袋内设有干燥剂。