[发明专利]一种从吐氏酸废水中制取精制吐氏酸的方法有效
申请号: | 201310237260.6 | 申请日: | 2013-06-17 |
公开(公告)号: | CN103288690A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 刘云龙;吴永廷;张兴会 | 申请(专利权)人: | 山西翔宇化工有限公司 |
主分类号: | C07C309/47 | 分类号: | C07C309/47;C07C303/44 |
代理公司: | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人: | 崔雪花 |
地址: | 044100 山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吐氏酸废 水中 制取 精制 吐氏酸 方法 | ||
1.一种从吐氏酸废水中制取精制吐氏酸的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将生产吐氏酸的废水经萃取-反萃取得到的反萃液,进行酸析、离心分离,弃去滤液得到吐氏酸反萃料;
(2)将所述吐氏酸反萃料经加热碱溶,然后热过滤得到反萃料碱溶液;
(3)将所述反萃料碱溶液降温结晶、二次酸析、离心过滤得到吐氏酸湿品;
(4)将所述吐氏酸湿品用乙醇打浆洗涤、离心过滤、烘干得到纯度≥97.0%的吐氏酸。
2.根据权利要求1所述的一种从吐氏酸废水中制取精制吐氏酸的方法,其特征在于所述加热碱溶工艺为:将所述吐氏酸反萃料加入水中加热至60-90℃,再加入强碱液至所述吐氏酸反萃料中含有的吐氏酸恰好完全溶解。
3.根据权利要求2所述的一种从吐氏酸废水中制取精制吐氏酸的方法,其特征在于所述加热碱溶工艺为:将所述吐氏酸反萃料加入水中,吐氏酸反萃料与水的重量份配比为1:4-6,加热至60-90℃,再加入重量百分比浓度10-15%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,调节pH值至2.5,在80-85℃保温5-10min。
4.根据权利要求1所述的一种从吐氏酸废水中制取精制吐氏酸的方法,其特征在于所述二次酸析工艺条件为加酸在20-40min内调pH值至1.5。
5.根据权利要求1或4所述的一种从吐氏酸废水中制取精制吐氏酸的方法,其特征在于所述酸析和二次酸析采用的是盐酸、硫酸或硝酸。
6.根据权利要求1所述的一种从吐氏酸废水中制取精制吐氏酸的方法,其特征在于所述乙醇打浆洗涤工艺中所述吐氏酸湿品与无水乙醇配比为1:5-7(g/mL)。
7.根据权利要求1所述的一种从吐氏酸废水中制取精制吐氏酸的方法,其特征在于所述降温结晶工艺中将所述反萃料溶液降至30℃进行结晶。
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