[发明专利]一种阳离子表面活性剂改性粉煤灰的制备方法有效
申请号: | 201310236385.7 | 申请日: | 2013-06-14 |
公开(公告)号: | CN103304175A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 王文平;张志强;唐家元;陈伟 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C04B22/00 | 分类号: | C04B22/00 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 吴启运 |
地址: | 230009 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳离子 表面活性剂 改性 粉煤 制备 方法 | ||
1.一种阳离子表面活性剂改性粉煤灰的制备方法,其特征在于:
首先对预处理后的粉煤灰进行羟基化处理得到羟基化粉煤灰,随后通过偶联剂改性羟基化粉煤灰得到偶联剂改性粉煤灰,再通过接枝聚合反应使偶联剂改性粉煤灰与丙烯酰胺接枝聚合得到阳离子表面活性剂改性粉煤灰。
2.一种权利要求1所述的制备方法,包括粉煤灰的预处理、羟基化处理、偶联剂改性、接枝聚合和后处理各单元过程,其特征在于:
所述粉煤灰的预处理是向粉煤灰中加水并分散均匀,离心分离后用无水乙醇洗涤并真空干燥,然后加入质量浓度25-35%的NaOH溶液,回流反应22-24小时,反应结束后调pH值至中性,用无水乙醇洗涤并真空干燥后得到预处理后的粉煤灰;
所述羟基化处理是在搅拌及冰水浴的条件下将4-12mL质量浓度20%的双氧水溶液加入到6-18mL质量浓度98%的硫酸溶液中得到混合溶液,然后将10-30g预处理后的粉煤灰加入所述混合溶液中,搅拌反应8-12min,静置冷却,用二次蒸馏水洗涤并在氮气保护下干燥后得到羟基化粉煤灰;
所述偶联剂改性是将所述羟基化粉煤灰2-6g、偶联剂2-6mL以及阻聚剂对苯二酚0.5-1.5g加入溶剂甲苯中,于80℃搅拌反应22-26小时,冷却至室温,离心分离并真空干燥后得到偶联剂改性粉煤灰;
所述接枝聚合是将偶联剂改性粉煤灰1.5-4.5g和二次蒸馏水加入反应器中,在55-65℃的条件下分别同时向反应器中滴加4-12g丙烯酰胺溶液和2-6g过硫酸铵溶液,滴完后升温至75-85℃反应4小时,反应结束后冷却至室温,离心分离并真空干燥后得到阳离子表面活性剂改性粉煤灰;
所述4-12g丙烯酰胺溶液是将1-3g丙烯酰胺加入二次蒸馏水中得到的;所述2-6g过硫酸铵溶液是将0.05-0.15g过硫酸铵加入二次蒸馏水中得到的。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:
所述偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
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