[发明专利]一种高浓度纳米微晶纤维素胶体的制备方法无效
申请号: | 201310236188.5 | 申请日: | 2013-06-15 |
公开(公告)号: | CN103304824A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 唐艳军;杨淑杰;张俊华 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C08J3/05 | 分类号: | C08J3/05;C08L1/02 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 王佳健 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 浓度 纳米 纤维素 胶体 制备 方法 | ||
1.一种高浓度纳米微晶纤维素胶体的制备方法,其特征在于:利用旋转蒸发仪对酸水解制备的低浓度纳米微晶纤维素分散液进行处理,通过调控蒸发工艺条件,得到高浓度的纳米微晶纤维素胶体。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度纳米微晶纤维素胶体的制备方法,其特征在于:低浓度的纳米微晶纤维素胶体是通过硫酸水解方法制备的,酸水解反应条件为硫酸浓度为65%(w/w),反应温度50℃,反应时间60min;将反应后的溶液用10倍蒸馏水终止反应,然后采用离心机分离悬浮液,离心转速12000r/min,每次离心10min,第四次离心时,离心管上层出现乳白色纳米微晶纤维素分散液,开始收集,第八次离心时离心管上层又变澄清,即收集完毕,得到的分散液在分子量为8000 ~ 14000规格的透析袋中透析3天,透析液为蒸馏水,透析过程中每天换3 ~ 4次的蒸馏水,得到浓度为0. 49%的水相分散体系。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度纳米微晶纤维素胶体的制备方法,其特征在于:所述纳米微晶纤维素分散液呈中性,pH值为7.0。
4.根据权利要求1所述的一种高浓度纳米微晶纤维素胶体的制备方法,其特征在于:所述纳米微晶纤维素分散液呈乳白色,其体系颗粒粒径尺寸分布在10 ~ 20nm之间,平均粒径约为16nm。
5.根据权利要求1所述的一种高浓度纳米微晶纤维素胶体的制备方法,其特征在于:所述纳米微晶纤维素分散液呈乳白色,其体系表观粘度0.968Pa·s,晶体为纤维素I,呈棒状。
6.根据权利要求1所述的一种高浓度纳米微晶纤维素胶体的制备方法,其特征在于:将纳米微晶纤维素分散液200ml加入到功率为60W,容积为50~4000ml的旋转蒸发仪中,旋转蒸发仪的压力设置为40mbar~75mbar。
7.根据权利要求1所述的一种高浓度纳米微晶纤维素胶体的制备方法,其特征在于:对纳米微晶纤维素分散液进行处理,旋转蒸发仪的旋转速率为2rpm~6rpm。
8.根据权利要求1所述的一种高浓度纳米微晶纤维素胶体的制备方法,其特征在于:对纳米微晶纤维素分散液进行处理,旋转蒸发仪的温度设置为35℃~50℃。
9.根据权利要求1所述的一种高浓度纳米微晶纤维素胶体的制备方法,其特征在于:经蒸发以后的纳米微晶纤维素胶体的浓度为35%~85%,蒸发前后的样品的密度变化范围±0.01g/ml。
10.根据权利要求1所述的一种高浓度纳米微晶纤维素胶体的制备方法,其特征在于:高浓的纳米微晶纤维素的聚合度为55~85。
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