[发明专利]荧光废水中化学需氧量的监测方法

说明书

技术领域

本发明属于环境监测领域，具体涉及一种荧光废水中化学需氧量的监测方法。

背景技术

由于荧光废水的成分特殊，主要包括荧光剂、矿物油、煤油、表面活性剂以及添加剂等大分子链物质成分，并且部分有害物质在分析过程中易挥发，目前针对荧光废水中化学需氧量（COD）的监测，环境监测部门首选的监测分析方法为传统的国标重铬酸钾法（GB/T11914-1989），该方法测定结果准确、重现性好，但存在着回流装置占用空间大、分析耗时长、手工操作繁琐、消耗贵重试剂量大以及重金属的二次污染严重等缺点，无法满足企业大批量、快速、高效、节能、环保的监测要求。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种监测结果准确、操作简便快捷、二次污染小、环保性高的荧光废水中COD的监测方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

荧光废水中化学需氧量的监测方法，采用闭管消解分光光度法监测荧光废水中的化学需氧量。

上述的荧光废水中化学需氧量的监测方法，所述的闭管消解分光光度法的方法如下：

1）吸取2.5~3mL均质混合水样于反应管中，加入0.5~1mL氧化剂溶液，加入4~6mL复合催化剂，加入0.3~0.5mL掩蔽剂，摇匀；

2）将上述反应管置于160~165℃的消解器中，盖上反应管盖子，消解10~15min取出；

3）取出后在空气中冷却，加入2.5mL去离子水，混匀，再水冷却至室温；

4）然后倒入比色皿中，用分光光度计测量吸光度，最终得出化学需氧量浓度值；

所述的氧化剂溶液的配制方法为：将重铬酸钾置于坩埚中，在105℃下烘干2h，冷却后称取17.1644g置于烧杯中，加入600 mL水和100 mL浓硫酸（ρ=1.84 g/mL），搅拌溶解，冷却，定容于1000mL容量瓶；

所述的复合催化剂的配制方法为：将3.5g硫酸银加入到500mL浓硫酸（ρ=1.84 g/mL）中，搅拌溶解，混匀后使用；

所述的掩蔽剂的配制方法为：将35.0 g硫酸汞溶解于200 mL质量分数为10%的浓硫酸，搅拌均匀。

本发明的有益效果：闭管消解分光光度法由于取样量、药品使用量远远少于国标重铬酸钾法，其相应的有毒有害物质铬盐、银盐、汞盐的使用量非常少，故产生的二次污染也非常小，其环保性高于国标重铬酸钾法；闭管消解分光光度法在测试过程中，消解过程密封，避免了水样中易挥发有害成分加热时损失，既保证了监测数据的准确性，又使得操作环境更环保安全，避免有害物质挥发出来对人身健康的危害。闭管消解分光光度法应用于测试荧光废水中的COD，测得数据同国标重铬酸钾法相比更具有可比性，测试结果准确可信。

附图说明

图1是采用开管法和闭管法测定COD浓度250 mg/L的标准溶液结果图。

图2是采用开管法和闭管法测定COD浓度400 mg/L的标准溶液结果图。

图3是采用开管法和闭管法测定COD浓度700 mg/L的标准溶液结果图。

图4是采用开管法和闭管法测定COD浓度1000 mg/L的标准溶液结果图。

具体实施方式

本发明所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

本发明氧化剂溶液的配制方法为：将重铬酸钾置于坩埚中，在105℃下烘干2h，冷却后称取17.1644g置于烧杯中，加入600mL水和100mL 浓硫酸（所用浓硫酸的密度ρ=1.84 g/mL），搅拌溶解，冷却，定容于1000mL容量瓶；

本发明复合催化剂的配制方法为：将3.5g硫酸银加入到500mL浓硫酸（所用浓硫酸的密度ρ=1.84 g/mL）中，搅拌溶解，混匀后使用； 

本发明掩蔽剂的配制方法为：将35.0g硫酸汞溶解于200mL质量分数为10%的浓硫酸，搅拌均匀。

本发明的干扰及消除：氯离子是主要的干扰成分，水样中含有氯离子会使测定结果偏高，加入适量掩蔽剂，与氯离子形成可溶性氯化汞络合物，可减少氯离子的干扰。

实施例1 闭管消解分光光度法测定化学需氧量的氧化能力验证

用乙酸钠配制成COD理论值分别为1000mg/L和250 mg/L的标准溶液，分别采用闭管消解法、开管消解法和国标GB/T11914-1989重铬酸钾法进行测定，闭管消解分光光度法的方法如下：