[发明专利]一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法无效
申请号: | 201310235205.3 | 申请日: | 2013-06-14 |
公开(公告)号: | CN103265458A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 杨锌荣 | 申请(专利权)人: | 杨锌荣 |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C309/42;C07C309/43 |
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地址: | 312300 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷氧基芳磺酸盐 及其 制备 方法 | ||
1.一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法,其特征在于,合成过程包括如下步骤及工艺条件:
(1)向醚化反应釜中加入1-10mol卤代烷与1-10mol芳香族酚;
(2)然后向上述醚化反应釜加入缚酸剂,并充入氮气进行保护,开启搅拌,升温至0-200℃;
(3)向醚化釜投入催化剂,同时需氮气保护,在0-200℃温度条件下,保温1-5小时,生成中间产品烷氧基芳烃与副产卤盐;
(4)将上述(3)产物进行过滤,滤除卤盐;
(5)将上述(4)滤液在0-350℃减压蒸馏或精馏,脱去过量卤代烷,得烷氧基芳烃;
(6)将上述(5)产物烷氧基芳烃送入磺化反应釜,并加入惰性有机溶剂;
(7)向磺化反应釜投入磺化剂数量投加1-10mol磺化剂,控温在0-80℃磺化,反应1-5小时,生成烷氧基芳磺酸;
(8)向上述(7)磺化液中加入水10-60%,搅拌,然后静止酸析,待分层后除去废酸层,油层即为烷氧基芳磺酸与惰性有机溶剂的混合物;
(9)将上述(8)产物20-100℃减压蒸馏脱除惰性有机溶剂,得烷氧基芳磺酸;
(10)向上述(9)所得烷氧基芳磺酸加水并加碱性中和剂1-3mol中和至PH值6.5-7.5得烷氧基芳磺酸盐及少量不溶物的混合物;
(11)将上述(10)所得物料进行过滤,滤除不溶物,向滤液加水稀释到所需含量,得浅黄色成品烷氧基芳磺酸盐产品。
2.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法,其特征是主要原料是:卤代烷、芳香族酚、缚酸剂、磺化剂、碱性中和剂。
3.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法其特征是:合成原料卤代烷: 芳香族酚: 缚酸剂:磺化剂:碱性中和剂的投料摩尔比为 1-10 : 1-10 : 1-10: 1-10 : 1-3。
4. 根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述芳香族酚可以是萘酚、烷基萘酚、多烷基萘酚,且烷基萘酚可以是烷基C数为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的烷基萘酚,该烷基萘酚的烷基可以是在羟基的对位、间位或邻位,可以是正构烷基或异构烷基;也可以是苯酚、烷基苯酚、多烷基苯酚,且烷基酚可以是烷基C数为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的烷基酚,该烷基萘酚的烷基可以是在羟基的对位、间位或邻位,可以是正构烷基或异构烷基;还可以是联苯酚。
5.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述卤代烷可以是碳链的C数为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的氯代烷、溴代烷、碘代烷、氟代烷。
6.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述缚酸剂可以是碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述磺化剂可以是硫酸、氯磺酸、氨基磺酸、三氧化硫。
8.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述碱性中和剂为无机碱:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、石灰等和有机胺系列有机碱:三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、氨水、一甲胺、二甲胺、三甲胺等。
9.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述催化剂为催化剂,可以是聚醚、聚乙二醇、冠醚,投料比例为卤代烷与芳香族酚总量的0.1-10%。
10.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法,其特征是所述惰性有机溶剂可以是三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2,-四氯乙烷、硝基甲烷、三氯乙烯、四氯化碳、邻硝基乙苯、硝基苯、硝基甲苯、邻二氯苯、石油醚,用量为物料总量的1-200%。
11.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法其特征是:成品结构中磺酸基的个数可以是1-2个,磺酸基可以是在烷氧基的对位、间位或邻位。
12.根据权利要求1所述的一种烷氧基芳磺酸盐及其制备方法,其特征是:成品为PH值范围在6.5-7.5的浅黄绿色或浅黄色液体。
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