[发明专利]热分析设备

说明书

技术领域

本文公开了一种热分析设备。该设备包括至少一个热分析测量设备和至少一个红外光谱仪。

背景技术

用于“热分析”的设备和方法为现有技术已知，目前日益遍布全球，尤其是出于材料表征的目的。聚合物、药物、纺织品、金属、陶瓷和其他有机或无机材料，例如可以这样得以分析和表征。

在“热分析”中，需要研究的样品通过温度控制设备(例如电热设备)而受到受控温度变化的影响，例如可预先调节的“温度程序”。样品可以加热、冷却或保持恒温。

要尽可能精确地遵循温度程序通常要求连续检测样品温度，例如通过温度测量传感器测量，从而使得代表样品温度的检测或测量信号可用于样品温度的控制(例如PID控制)。

而且，在样品温度的受控变化过程中，样品的(其他)属性的至少一个(其他)信号特征与样品温度的进程一起得以连续检测和记录。

因此热分析能够对样品材料属性中与温度相关的变化进行研究和表征，其中包括样品中的热触发过程。

需要理解的是，此处所用的与信号检测(例如测量)有关的术语“连续地”还包括准连续检测(quasi-continuous detection)，例如以相对较小的时间间隔(例如周期性地)发生。

根据哪种或哪些(样品温度之外的)其他信号在样品温度的受控变化过程中得以检测，可以更精确地明确热分析方法。该种特殊的热分析方法也在现有技术中已知，因此这里无需更多解释。仅作为例子提到下述方法：微分热分析(DTA，differential thermoanalysis)、微分量热法(DSC，differentialcalorimetry)或差动量热法(DDK，dynamic differential calorimetry)、热重分析法(TG，thermogravimetry)或热重分析(TGA，hermogravimetric analysis)和热力学分析(TMA，thermomechanical analysis)。

TG或“同步热分析(STA，simultaneous thermal analysis)”，也即TG和DSC或DDK的组合，通常用于热汽化和分解作用的表征。在进一步的发展中，除了检测样品的质量损失，例如也可以对样品释放的气体进行研究。对于气体研究，例如可以采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)或质谱分析(MS，例如采用四极质谱仪)。

上面描述的测量设备的共同特征在于其尺寸并非无关紧要。这样两个或更多个测量设备和/或测量方法的组合因此使得对空间和设备的要求不是无关紧要的。因此本发明需要解决的问题是，提供一种紧凑的测量设备，其中红外光谱仪有效和经济地连接到热分析测量设备上。

特别地，下面的公开在现有技术中已知。

德国专利申请DE 100 52 511 A1公开了用于评估化学反应过程的方法和设备。所述发明涉及用于监测化学反应过程(尤其是用于检测放热化学反应过程)的系统，和该系统或热辐射敏感传感器装置的使用，以及用于监测多个化学反应混合物的方法。而且，公开的发明涉及组合化学领域，尤其是用于优选地以所称的筛选法监测和(如果合适的话)控制放热反应过程的方法和设备。测量数据的检测和评估优选通过传感器装置和相关评估设备进行。然而，可选地，评估也可以部分或全部在传感器装置中进行。传感器装置或其IR(红外)摄像机根据检测到的热辐射提供测量信号，所述测量信号经过评估处理，尤其是考虑了时间过程或顺序的评估处理。经处理的信号，其例如代表放热的时间过程或单独的反应混合物的温度，优选地可显示、打印和/或输出以用于进一步处理或存储，例如经由标准接口或诸如此类。

专利申请US 4,914,297示出用于热重分析流动单元的接口单元。该分析流动单元包括伸长管状单元体及由玻璃制成的用于气体流动的入口和出口。而且，该设备包括窗口元件，其能够透过红外辐射，从而使得IR辐射能够进出单元体。此外，具有用于反射IR辐射的反射镜元件。反射镜元件和窗口元件以这种能够使得整个单元快速拆卸和重新组装的方式安装在单元体上。

另一个德国专利申请DE 100 01 382 A1公开了具有第一炉管的下游开口部的集成结构，其连接到第二圆柱形炉管的侧面上。该专利申请还公开了透光窗口，其提供在位于第二炉管的各个端部处的开口部中，以及设置在第二炉管侧面的至少一个位置处的气体排放部。