[发明专利]一种碳杂化纳米带的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域。 

技术背景

近年来，碳纳米和半导体材料的纳米复合材料由于其独特的理化性质和在电子、光学、生物医药方面的潜在应用价值而得到广泛的研究。而硫（硒）化物/碳杂化纳米结构也是其中研究非常广泛的一个分支。此前制备硫（硒）化物复合材料的主要方法有：热蒸发法、位还原沉淀法、溶剂热合成、电化学沉积、光化学法、超声化学法等。 

发明内容

本发明提供了一种碳杂化纳米带的制备方法，制备性能良好、形貌优良的硫（硒）化物/碳杂化纳米带。 

本发明是通过以下技术方案实现的。 

本发明具体的制备步骤如下。 

（1）将硝酸盐溶于少量的纯净水中，待完全溶解后，按硝酸盐:三乙醇胺为1:6～1:12的质量比，加入三乙醇胺，搅拌震荡，至完全混合均匀，然后将混合均匀的溶液置于烘箱，在150 ℃加热4 h~8 h。其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，直至水分完全蒸干，取出备用。 

（2）将烘箱开启，待温度升至170~180 ℃时，将经步骤（1）处理的样品置于其中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺着火燃烧并释放大量气体，获得蓬松的纳米带初始样品。 

（3）取步骤（2）的纳米带初始样品装入陶瓷舟，置于管式炉中央。再用另一陶瓷舟盛满升华硫、硒粉或者升华硫和硒粉的混合物，置于管式炉进气口一侧，排净空气后，通入92~97%的氮气和3~8%的氢气构成的混合气体，600 ℃退火三小时。 

本发明采用的是低温燃烧合成法，然后在管式炉中复合得到硫（硒）化物/碳杂化纳米带。过程简单，而且易得到高纯、粒度小、形貌优良、活性高的硫（硒）化物/碳杂化纳米带。该方法不仅省时省力，还提高了硫（硒）化物/碳杂化纳米带的活性。 

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的详细描述。 

图1是硒化镉//碳杂化纳米带的环境扫描电镜图分析，从图中可以看出其结构为带状，且硒化镉比较均匀的分布在碳纳米带上。 

图2是硫化铅/碳杂化纳米带的XRD测试分析图。 

图3是硫化铅/碳杂化纳米带的透射电镜图分析，图片上可以看出硫化铅/碳纳米带结构其分散度都较好。 

图4是硫硒化铅/碳杂化纳米带环境扫描电镜图分析。 

图5是硫硒化铅/碳杂化纳米带的XRD测试分析图。 

具体实施方式

本发明将通过以下实施例作进一步说明。 

本实验采用的化学试剂纯度均为分析纯。本方法采用三乙醇胺作为燃烧剂、络合剂和活性剂，将硝酸盐通过低温燃烧，得到初步样品。然后与硒粉（或升华硫或两者皆有）在氢气（氮气保护）氛围内600 ℃退火三小时，获得硫（硒）化物/碳杂化纳米带。 

实施例1。 

制备步骤如下，（1）将0.03 mol的硝酸镉溶于少量纯净水中，待完全溶解后，加入55 ml左右的三乙醇胺，搅拌震荡，至完全混合均匀，然后将混合均匀的溶液置于烘箱，150 ℃加热5小时。其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，直至水分完全蒸干，取出备用。（2）、将烘箱温度加热到170 ℃时，将经步骤（1）处理的样品置于烘箱中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺着火燃烧并释放大量气体，获得蓬松的纳米带初始样品。（3）、用一陶瓷舟装取步骤（2）的初始样品，另一陶瓷舟盛满硒粉置于管式炉中600 ℃的保护性气体中退火三小时，其中保护性气体为92%的氮气和8%的氢气构成的混合气体。制得如图1中的硒化镉/碳杂化纳米带。 

实施例2。 

制备步骤如下，（1）将0.03 mol的硝酸镉溶于少量纯净水中，待完全溶解后，加入55 ml左右的三乙醇胺，搅拌震荡，至完全混合均匀，然后将混合均匀的溶液置于的烘箱中加热，150 ℃加热5小时。其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，直至水分完全蒸干，取出备用。（2）将烘箱温度加热到180 ℃时，将经步骤（1）处理好的样品置于烘箱中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺着火燃烧并释放大量气体，获得蓬松的纳米带初始样品。（3）用一陶瓷舟装取步骤（2）的初始样品，另一陶瓷舟盛满硫粉置于管式炉中600 ℃的保护性气体中退火三小时，其中保护性气体为97%的氮气和3%的氢气构成的混合气体。制得硫化镉/碳杂化纳米带。 

实施例3。