[发明专利]一种自燃法原位合成铁电-介电复相陶瓷材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种自燃法原位合成铁电-介电复相陶瓷材料的方法。

背景技术

Ba_1-nSr_nTiO₃（BST）铁电材料在顺电相具有高的介电调谐率、低的介电损耗，在介电调谐微波器件方面具有潜在的应用前景。美国在BST铁电移相器方面的研究走在世界前列，其中Agile Materials&Technologies Inc.和Paratek Microwave Inc.设计开发的BST铁电移相器，与传统GaAs、MEMS基移相器相比，不仅大大降低了成本，而且减小尺寸和能耗。然而，BST铁电材料的微波介电常数和损耗较高，很难满足其与激励源内部阻抗匹配和高功率的器件应用要求。

微波介质复合改性BST铁电材料的研究始于1999年，美国军事研究实验室Sengupta等人用固相反应法制备了Ba_0.6Sr_0.4TiO₃/MgO复相陶瓷，在保持一定介电调谐率基础上，有效地降低了材料微波介电常数和损耗。随后，许多研究学者在制备工艺、复相组分和结构上进行了优化。众多研究表明：两相揉合烧结的铁电-介电复相陶瓷的微波损耗远未达到理论值，存在较大的非本征介电响应。因此，如何制备出具有晶粒尺寸小且两相均匀分布的铁电-介电复相陶瓷材料是一个技术难点。

发明内容

本发明的目的是针对两相揉合烧结的铁电-介电复相陶瓷存在较大的非本征介电响应的这一问题，提供一种利于提高材料性能的自燃法原位合成铁电-介电复相陶瓷材料的方法。

本发明的自燃法原位合成铁电-介电复相陶瓷材料的方法，采用的是溶胶-凝胶自燃法，该铁电-介电复相陶瓷材料的化学式为(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃-xMgO，0<n<1、0<x<1，制备过程如下：

（1）按化学式中Ba、Sr、Mg的摩尔比，将Ba(NO₃)₂、Sr(NO₃)₂和Mg(NO₃)₂原料溶于柠檬酸溶液中，Ba(NO₃)₂、Sr(NO₃)₂和Mg(NO₃)₂原料的摩尔和与柠檬酸溶液的料液比为mol/L=1：0.2-10，得到含Ba、Sr和Mg的溶液；

（2）将C₁₆H₃₆O₄Ti溶于C₅H₈O₂中，C₁₆H₃₆O₄Ti与C₅H₈O₂的摩尔比为1：4，得到含Ti溶液；

（3）将步骤（1）制得的溶液与步骤（2）制得的溶液混合、搅拌均匀，然后加入氨水调节其pH=7～10，得到(1-x)Ba1-nSrnTiO3-xMgO前驱体溶液，0<n<1、0<x<1；

（4）将步骤（3）制得的前驱体溶液在70～150℃温度下烘干后，在400～900℃热处理2-8h得到复相粉料；

（5）用质量浓度8～10%聚乙烯醇作为粘合剂对上述粉料进行造粒，在10～100MPa压力下，通过成型模具压制成陶瓷生坯片；

（6）陶瓷生坯片经550～600℃排粘处理后，在1200～1400℃进行烧结处理2～10小时，得到(1-x)Ba1-nSrnTiO3-xMgO复相陶瓷材料。

本发明不仅工艺简单，降低了烧结温度，适合大规模生产；而且瞬间燃烧使材料结晶度高，制得的复相陶瓷具有晶粒尺寸小且两相均匀分布的显微结构，提高了材料的性能，适合高频介电调谐微波器件的应用。

附图说明

图1是不同pH值的前驱体溶液经热处理得到(1-x)Ba_0.5Sr_0.5TiO₃-xMgO(x=0.05)复相粉体的X射线衍射分析图谱。