[发明专利]一种凹土/多孔炭复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种凹土基活性炭复合材料的制备方法，属于非金属矿的深加工和生物质资源的高值化应用领域。

背景技术

生物质是地球上资源较比丰富的天然物质，稻壳是天然生物质资源中的一种。据统计，我国稻壳的年产量达到5600万吨以上。目前，绝大部分的稻壳被当废弃物丢弃并且污染环境，稻壳资源并没有得到合理的利用，造成很大程度上的资源浪费。稻壳中丰富的纤维素和半纤维素是制备活性炭的良好有机碳源，以稻壳为原料制备出的多孔活性炭具有成本低，比表面积大、吸附性能好、稳定性强等特点。因此，开发稻壳制备多孔活性炭吸附剂，不仅提高资源的利用率，而且减少固体废弃物对环境造成的污染。

凹土因其独特的物化性质、丰富的孔道，大比表面积、丰富的储量和低廉的价格等优点而使其成为一种优良的核体材料。鉴于多孔活性炭和凹土的独特的吸附特性，以凹土为核体，制备凹土/多孔活性炭复合吸附材料，使其兼具多孔活性炭和凹土的多重吸附性能，具有广泛的应用前景。

发明内容

本发明目的旨在提供一种凹土/多孔活性炭复合材料的制备方法。本发明的技术方案是首先以凹土和稻壳为原料，采用一步法在凹土表面成功负载无定形炭；然后碱活化，高温煅烧制得凹土/多孔炭复合材料。

本发明采用的技术方案包括如下步骤：

1、稻壳水洗，干燥，粉碎，过筛。将稻壳粉和凹土加入质量百分浓度为2～10%的硫酸溶液，在120～200℃下，保温反应6～24小时，抽滤，制得凹土/多孔炭前驱体；

2、将步骤1所得的凹土/多孔炭前驱体加入到质量百分浓度为10～50%的碱溶液中，浸渍6～24小时，将所得混合物在氮气气氛中在400-550℃中活化1～5小时，制得凹土/活性炭复合材料；

3、将步骤2所得的凹土/活性炭复合材料分散到去离子水中，加热煮沸45～120分钟，过滤，洗涤至滤液的电导率≤300μS/cm，干燥，制得凹土/多孔炭复合材料。

本发明步骤1所述的稻壳粉和凹土质量之比0.5～2:1，稻壳粉和凹土总质量与硫酸溶液质量之比为0.1～0.25:1；

本发明步骤2所述的前驱体与碱溶液的质量比0.3～0.5:1；

本发明步骤2中所述的碱溶液为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种；

本发明步骤3所述的凹土/活性炭复合材料与去离子水之比为0.03～0.15:1。

本发明的优点在于：

1、利用硫酸为催化剂和活化剂，采用一步水热法制备的凹土/稻壳炭复合材料，具有2方面好处：①在催化稻壳水解的同时，硫酸对凹土起到表面活化的作用，增强了凹土表面的反应活性；②硫酸作催化剂，在水热作用下可以将稻壳中的半纤维素溶出并在凹土表面炭化形成无定形炭，无定型炭和活化凹凸棒石以化学键的形式牢固地结合在一起，从而有效地避免了炭材料在凹凸棒石载体表面的易脱落问题，有利提高复合材料的吸附性能。

2、本发明采用一步活化法，选用碱为活化剂，不仅可以活化凹土表面负载的无定炭，还可以活化未水解的纤维素。此外，碱可以将凹土中部分二氧化硅溶出，丰富了凹土孔结构，这有利提高复合材料的吸附性能。

附图说明

图1实施例5凹土/多孔炭前驱体与凹土/多孔活性炭孔径分布曲线

具体实施方式

下面结合具体的实施例和比较例，详细地说明一种凹土/多孔炭复合材料的制备方法。

实施例1

1、稻壳水洗，干燥，粉碎，过200目筛。将10千克稻壳和20千克凹土混合均匀，加入300千克质量百分数浓度10%的硫酸溶液，在120℃下保温反应20小时，抽滤，制得凹土/多孔炭前驱体；

2、取15千克步骤1所得凹土/多孔炭前驱体测其固含量为25%，加入12.5千克质量百分浓度为10%的碱溶液，浸渍20小时，将所得混合物在氮气气氛中在400℃活化3小时，制得凹土/活性炭复合材料；

3、将步骤2所得的凹土/活性炭复合材料分散到125千克的去离子水中，加热煮沸60分钟，过滤，洗涤至滤液的电导率为300μS/cm，干燥，制得凹土/多孔炭复合材料。

实施例2

1、稻壳水洗，干燥，粉碎，过200目筛。将10千克稻壳和10千克凹土混合均匀，加入40千克质量百分数2%的硫酸溶液，在140℃下保温反应24小时。抽滤，制得凹土/多孔炭前驱体；