[发明专利]一种聚癸二酸1,3-丙二醇酯-嵌段-聚丁二酸丁二醇酯嵌段聚酯及其制备方法和用途有效
申请号: | 201310231982.0 | 申请日: | 2013-06-13 |
公开(公告)号: | CN103304787A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 王昌禄;康宗华;李贞景;叶锋;王玉荣;陈勉华;李风娟;何良年;周庆礼 | 申请(专利权)人: | 天津市食品加工工程中心 |
主分类号: | C08G63/16 | 分类号: | C08G63/16;C08G63/78;C08L67/02 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300457 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚癸二酸 丙二醇 聚丁二酸丁二醇酯嵌段 聚酯 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种聚癸二酸1,3-丙二醇酯-嵌段-聚丁二酸丁二醇酯嵌段聚酯,其特征在于:该聚癸二酸1,3-丙二醇酯-嵌段-聚丁二酸丁二醇酯嵌段聚酯的通式如下:
,分子量范围为10000~50000。
2.一种如权利要求1所述的聚癸二酸1,3-丙二醇酯-嵌段-聚丁二酸丁二醇酯嵌段聚酯的制备方法,其特征在于:步骤如下:
⑴聚癸二酸1,3-丙二醇酯预聚物的制备:将丁二酸与丁二醇按丁二酸:丁二醇的物质的量比为1:1~1:1.5的比例置于反应器中,在N2保护下,升温至160~180℃,单体完全熔融后,进行恒温搅拌酯化反应1~5h,反应结束后,得到聚癸二酸1,3-丙二醇酯预聚物;
⑵聚丁二酸丁二醇酯预聚物的制备:将癸二酸与1,3-丙二醇按癸二酸:1,3-丙二醇的物质的量比为1:1~1:1.5的比例置于反应器中,在N2保护下,升温至160~180℃,单体完全熔融后,进行恒温搅拌酯化反应,酯化1~5h,酯化反应结束后,160~200℃、真空度范围为50~500Pa的条件下进行升温抽真空处理,处理1~10h后,得到聚丁二酸丁二醇酯预聚物;
⑶将步骤⑴的聚癸二酸1,3-丙二醇酯预聚物和步骤⑵的聚丁二酸丁二醇酯预聚物按聚癸二酸1,3-丙二醇酯预聚物:聚丁二酸丁二醇酯预聚物的质量比为20:1~10:5的比例加入反应器中,加入催化剂和抗氧剂,在N2保护下,升温到160~200℃,进行恒温反应0.5~2h,在机械搅拌下使物料充分混合均匀,反应体系升至缩聚温度220~260℃,同时加大体系的真空度至0~100Pa,缩聚反应3~10h后,即得聚癸二酸1,3-丙二醇酯-嵌段-聚丁二酸丁二醇酯嵌段聚酯。
3.根据权利要求2所述的聚癸二酸1,3-丙二醇酯-嵌段-聚丁二酸丁二醇酯嵌段聚酯的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴和⑵中N2保护时N2流量为0.05~0.15m3/h。
4.根据权利要求2所述的聚癸二酸1,3-丙二醇酯-嵌段-聚丁二酸丁二醇酯嵌段聚酯的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中聚癸二酸1,3-丙二醇酯预聚物的通式如下:
分子量范围为1000~10000;
所述步骤⑵中聚丁二酸丁二醇酯预聚物的通式如下:
分子量范围为1000~6000。
5.根据权利要求2所述的聚癸二酸1,3-丙二醇酯-嵌段-聚丁二酸丁二醇酯嵌段聚酯的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶中催化剂为氯化亚锡、辛酸亚锡、醋酸锡、醋酸镁、甲苯磺酸、多聚磷酸、二丁基锡二月桂酸酯、甲苯磺酸、钛酸-4正丁酯中的一种或几种,催化剂的加入量为聚癸二酸1,3-丙二醇酯预聚物和聚丁二酸丁二醇酯预聚物总质量的0.1%~1%;所述步骤⑶中抗氧剂为亚磷酸苯二异癸酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、亚磷酸三(2,4-二特丁基苯基)酯中的一种或几种,抗氧剂的加入量为聚癸二酸1,3-丙二醇酯预聚物和聚丁二酸丁二醇酯预聚物总质量的0.1%~1%。
6.根据权利要求2所述的聚癸二酸1,3-丙二醇酯-嵌段-聚丁二酸丁二醇酯嵌段聚酯的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶中N2保护时N2流量为0.05~0.15m3/h,搅拌速度为100r/min。
7.根据权利要求2至6任一项所述的聚癸二酸1,3-丙二醇酯-嵌段-聚丁二酸丁二醇酯嵌段聚酯的制备方法,其特征在于:所述聚癸二酸1,3-丙二醇酯-嵌段-聚丁二酸丁二醇酯嵌段聚酯还经过如下处理:
将聚癸二酸1,3-丙二醇酯-嵌段-聚丁二酸丁二醇酯嵌段聚酯用重蒸过的三氯甲烷溶解,用甲醇沉淀,取出小分子物质,得到纯化后的聚癸二酸1,3-丙二醇酯-嵌段-聚丁二酸丁二醇酯嵌段聚酯。
8.根据权利要求7所述的聚癸二酸1,3-丙二醇酯-嵌段-聚丁二酸丁二醇酯嵌段聚酯的制备方法,其特征在于:所述三氯甲烷的质量为聚癸二酸1,3-丙二醇酯-嵌段-聚丁二酸丁二醇酯嵌段聚酯质量的5-10倍,三氯甲烷与甲醇的质量比为1:10。
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