[发明专利]治疗痔疮外用中药制剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于药物技术领域，具体涉及一种治疗痔疮外用中药制剂的检测方法。

背景技术

复方荆芥熏洗制剂作为一种已经上市的治疗痔疮外用中药制剂，具有祛风燥湿，消肿止痛的作用。临床上主要用于外痔、混合痔、内痔脱垂嵌顿、肛裂、肛周脓肿或肛瘘急性发作等疾病；但现有复方荆芥熏洗制剂标准落后，检测指标较少，仅有一般药材的简单鉴别项，因处方中含有毒性药材草乌、川乌，也没有含量测定的指标限制，现有技术的质量检测方法不能有效控制复方荆芥熏洗制剂的质量，从而将影响产品的生产检测和用药安全。

发明内容

本发明提供了一种治疗痔疮外用中药制剂的检测方法，能很好地控制产品质量的均一稳定性，保证产品质量。

本发明所述的治疗痔疮外用中药制剂是由如下重量份数的原料制成：

荆芥       105～135份           防风     105～135份      透骨草   270～330份

川乌       80～100份            蛤蟆草   270～330份      草乌     80～100份

苦参       105～135份。

最佳原料组成为：

荆芥       120份           防风      120份      透骨草   300份

川乌       90份            蛤蟆草    300份      草乌     90份

苦参       120份。

具体制备步骤如下：

先将荆芥、川乌、草乌粉碎成细粉，再将其余原料加水煎煮3次，煎煮时间分别为2、2、1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩，干燥，粉碎成细粉，最后将两种细粉合并混匀，制粒，干燥即得。

本发明所述的治疗痔疮外用中药制剂的检测方法，包括内容物的鉴别和含有成分的含量测定，内容物的鉴别是薄层色谱法鉴别荆芥、防风、川乌、草乌成分，含有成分的含量测定是高效液相色谱法测定苦参碱、乌头类生物碱的含量。

所述的荆芥的鉴别方法具体步骤如下：

取样品研细，称取6g，加丙酮30ml超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取荆芥对照品1.0g，加丙酮20ml超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照品溶液；

参照《中国药典》2010年版附录ⅥB薄层色谱法进行检测，吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为7:3的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色荧光斑点。

所述的防风的鉴别方法具体步骤如下：

取样品研细，称取6g，加丙酮30ml超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取防风对照品1g，加丙酮20ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照品溶液；

参照《中国药典》2010年版附录ⅥB薄层色谱法进行检测，吸取供试品溶液10μl和对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为4:1的乙酸乙酯-乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

所述的川乌、草乌的鉴别方法具体步骤如下：

取样品研细，称取5g，加无水乙醇30ml超声处理30分钟，过滤，滤渣用无水乙醇5ml洗涤2次，与滤液合并，蒸干，残渣用10%盐酸溶液20ml全部溶解，过滤，滤液用氨水调PH值9～10，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，提取液低温蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取乌头碱对照品，用无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

参照《中国药典》2010年版附录ⅥB薄层色谱法进行检测，吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为5：5：1的乙醚-乙酸乙酯-氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

所述的苦参碱的含量测定方法具体步骤如下：

参照《中国药典》2010附录ⅥD高效液相色谱法测定：