[发明专利]化妆品中对羟基苯甲酸酯的快速测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化妆品中成分组分的测定方法，尤其是一种化妆品中防腐剂对羟基苯甲酸酯的快速测定方法。 

背景技术

对羟基苯甲酸酯，即尼泊金酯，是目前化妆品中较为常用的防腐剂，其分析方法主要为色谱类方法，包括薄层层析法、气相色谱法、高效液相色谱（HPLC）和毛细管电泳法等。气相色谱法在用于测定含有羟基和羧基等极性物质时，一般需经过甲基硅烷化、衍生化后再用气相色谱定性，定量，因此，在防腐剂检测中受到一定限制；薄层色谱法能进行多种组分的定性，不需要特殊仪器设备，易推广；高效液相色谱法是当前使用最广泛的方法，具有操作简便、灵敏度高等优点。但是采用色谱方法的主要限制是需要分离时间，例如HPLC一个样本的分离时间接近15-20分钟，大批量样本的分析效率低，操作强度大。对于大批量样本的分析操作，流动相等试剂损耗大，分析成本高。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种化妆品中对羟基苯甲酸酯的快速测定方法，以解决现有技术存在的分析效率低、操作强度大以及分析成本高的不足之处。 

解决上述技术问题的技术构思：采集已知的待测组分的多波长色谱数据，记录待测组分的出峰时间；采集含有待测组分的多组分混合样本的多波长色谱数据；扣除混合样本色谱数据中与待测组分具有相同保留时间的数据；合并多个样本的扣除待测组分的色谱数据，得到不含被组分的本底数据库，计算主成分数目；用奇异值分解结合主成分数目对本底数据库降维，即可得到数据量较小的本底数据库。运用空间夹角判据计算多组分混合样本中待测物质的含量，从而实现多组分混合体系中待测组分的定量。 

解决上述技术问题的技术方案是： 一种化妆品中对羟基苯甲酸酯的快速测定方法，包括以下步骤： 

 A.待测样本处理：

    将待测化妆品样本用甲醇萃取过滤，制得化妆品滤液；

B. 本底光谱数据库的建立：                                  

B1. 获取化妆品样本的光谱数据：

将步骤A制得的化妆品滤液经高效液相色谱分析，采集多个化妆品样本的多波长光谱数据；

B2. 获取待测组分的光谱数据：

配制待测组分对羟基苯甲酸酯的甲醇溶液，过滤后经高效液相色谱分析，采集待测组分的多波长光谱数据；

B3. 转化数据格式：

将步骤B1和B2中采集所得的化妆品样本的多波长光谱数据和待测组分的多波长光谱数据由光强数据格式转化成不同时间下多波长下的吸光度值，化妆品样本的光谱数据经数据转化后得到化妆品样本的多波长光谱数据；待测组分的光谱数据经数据转化后得到对羟基苯甲酸酯标准物质的多波长光谱数据；

B4．获取不含待测组分的背景的光谱数据：

比对化妆品样本和对羟基苯甲酸酯标准物质的色谱图，从化妆品样本的色谱图中扣除与对羟基苯甲酸酯标准物质具有相同保留时间的光谱数据，其余数据存入本底光谱数据库中；合并多个样本的本底光谱数据库构成本底光谱数据库W；

B5. 本底数据库的降维：

将步骤B4中所得的本底光谱数据库W进行奇异值分解，根据体系主成分数目将本底光谱数据库W降到适当的维数，得到本底光谱数据库N；

C. 获取对羟基苯甲酸酯的标准光谱数据库v；

    D. 待测化妆品样本光谱测量：

    采用光纤光谱仪对步骤A处理后制得的化妆品滤液经稀释后进行光谱测量，得到待测化妆品样本光谱数据a；

E. 待测化妆品样本中羟基苯甲酸酯含量测定：

分别将步骤B、C、D所得的本底光谱数据库N、标准光谱数据库v、待测化妆品样本光谱数据a导入计算平台，应用向量-子空间夹角判据算法从待测化妆品样本光谱中扣减对羟基苯甲酸酯的标准光谱，得出待测样本中对羟基苯甲酸酯的实际含量。

本发明的进一步技术方案是：所述步骤A.待测样本处理的具体步骤如下： 

称取0.5～2.0克待测化妆品样本到具塞试管中，加入甲醇5.0～20.0mL振荡至分散，超声波提取10～15min，转速3500～4500rps，离心5～20min，取上清液过滤，得滤液。

本发明的进一步技术方案是： 在步骤B5. 本底数据库的降维中，所述的体系主成分数目确定的方法为： 

在标准化的样本中添加一定强度的白噪声蔽不均匀噪声和非线性因素的干扰，以二阶差分值序列的折点判断独立变量数目，得到体系主成分数目q。