[发明专利]还原氧化石墨烯/Fe3O4/Ag纳米复合吸波材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于三元复合微波吸收材料的制备方法，具体涉及一种还原氧化石墨烯/Fe₃O₄/Ag纳米复合吸波材料的制备方法。

背景技术

铁氧体具有吸波效率高、频带宽、成本低的优点，是最早实用化和最常用的电磁波吸收剂，但由于其存在密度过大、高温性能差等缺点，限制了其广泛应用。近年来，许多国内外研究者尝试通过铁氧体与碳基材料复合来获得密度小、性能优异的吸波材料。石墨烯是碳原子紧密堆积形成的具有单层结构的碳质材料，性能优异，其二维片状结构有利于电磁波的吸收，采用Fe₃O₄和Ag共同修饰石墨烯基体，可以获得质量轻、吸波频带宽的复合吸波材料。

文献“《Materials Letters》91(2013)pp.209–212，”公开了一种采用高温还原制备RGO-Fe₃O₄复合材料的方法。具体方法是将Fe³⁺和还原氧化石墨烯(RGO)超声溶解于乙二醇中，加入两种表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸纳(SDBS)，混合物在60℃下搅拌1h；向混合溶液中加入NaOH水溶液，继续搅拌2h；将得到的混合物用去离子水洗至pH为7，放入60℃干燥箱中干燥12h；获得的粉末放到管式炉中，在氩气保护下缓慢加热至450℃，保持2h后将温度降至350℃，通入氢气和氩气混合气，保持30min，得到的粉末即为RGO-Fe₃O₄复合材料。经过电磁性能测试，该复合材料厚度为2mm时，在14.3-18GHz反射损耗低于-10dB，在17.3GHz时达到最大吸收为-22.2dB。

文献所述复合材料的制备方法主要存在以下不足：需要加入表面活性剂SDS和SDBS，需要使用氮气进行保护，需要使用氢气和氩气混合气体进行还原，需要高温环境，制备时间长（仅复合过程就达到26h），制备过程复杂，难以实现规模生产，制备的复合材料吸波主要出现在高频，而且对电磁波吸收较小，性能欠佳。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种还原氧化石墨烯/Fe₃O₄/Ag纳米复合吸波材料的制备方法，克服高温还原法制备RGO-Fe₃O₄复合材料制备条件苛刻、过程复杂、时间较长、难以大规模生产、性能欠佳的不足。

技术方案

一种还原氧化石墨烯/Fe₃O₄/Ag纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：配制浓度为0.2-2mg/ml的GO氧化石墨烯水溶液，配制0.5-5mol/L的NaOH水溶液；

步骤2：按照质量比GO∶FeCl₂·4H₂O∶FeCl₃·6H₂O=1∶x∶(0.8-1.8)x，其中x=(0.1-10)，称取FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O，然后加入到GO氧化石墨烯水溶液中，水浴加热至30-50℃保持10min后，滴加NaOH水溶液调节混合液pH为9-12，上述混合液在60-80℃下加热2-3h形成黑色沉淀；

步骤3：将得到的黑色沉淀采用离心洗涤方式用去离子水洗涤3-5遍后溶于100-400ml去离子水中，按照质量比GO∶AgNO₃=1：(0.1-5)，然后与AgNO₃混合后搅拌20min得到混合液；再按照质量比GO∶NaBH₄=1∶(5-30)，称取NaBH₄溶于50-200ml水中，并滴入混合液中，在20-100℃下加热0.5-2h；

步骤4：对步骤3得到的产物使用去离子水和无水乙醇交替洗涤至pH=7，利用磁性分离、离心或抽滤获得的黑色沉淀，再采用40-80℃真空干燥得到的黑色粉末为还原氧化石墨烯/Fe₃O₄/Ag纳米复合吸波材料。

有益效果