[发明专利]一种含有孔隙结构C/SiC涂层及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及到一种含有孔隙结构C/SiC涂层及其制备方法。

技术背景：

SiC具有优异的抗氧化性能、高温力学性能和导热性能，被广泛应用于核能、半导体，特别是高温材料领域。SiC涂层与C/C复合材料、石墨材料热膨胀系数相近，具有良好的物理化学相容性，并且在高温条件下氧化生成低氧扩散速率的SiO₂玻璃薄膜，具有优良的氧化防护性，是制备单层抗氧化防护涂层和复合抗氧化涂层重要选择之一。

目前制备SiC涂层的主要技术有包埋法，泥浆烧结法，化学气相沉积法，化学气相反应法和等离子溅射等技术。CVD工艺制备的SiC涂层均匀性较好，涂层缺陷少，结构易于控制，但由于基体和涂层之间的结合属于物理吸附，结合强度较低。包埋法和泥浆烧结法可以制备具有一定梯度的涂层结构，涂层和基体的结合强度较高，但会对基体造成一定损害，制备的涂层结构致密性差，存在孔洞、裂纹等缺陷。而化学气相反应法制备的SiC涂层与包埋法和泥浆烧结法相比，致密性得到改善，但较之CVD SiC仍然存在晶粒粗大，晶体缺陷难以完全消除等缺点。等离子溅射技术制备的涂层在均匀性和致密性上仍存在不足。

发明内容：

本发明提供了一种基于大流量负压快速化学气相沉积沉积工艺(high flow low pressure rapid chemical vapor deposition, HFLPR-CVD)沉积制备一种含有孔隙结构的C/SiC涂层及其制备方法，其中由炭材料向SiC逐步过渡的涂层称为C/SiC涂层。

本发明针对CVD C/SiC涂层存在的热失配及均匀性较差的问题，通过设计“狭缝式”沉积室，控制气道尺寸和路径，使反应气体快速平流通过基体表面，同时调节沉积的工艺参数（气压，气体配比和沉积温度等），在负压状态下快速沉积制备C/SiC涂层，得到一种典型的含有孔隙结构的C/SiC涂层材料。

具体方法是：用MTS作为SiC前驱体原料，以H₂，或H₂和Ar同时作为三氯甲基硅烷（MTS）的载气和稀释气体，通过设计“狭缝”气道控制气体总流量的流速，使反应气体迅速通过基体材料表面，沉积制备C/SiC涂层材料。具体制备过程如下：

一种含有孔隙结构的C/SiC涂层及其制备方法包括以下步骤：

1）基体材料的预处理：沉积前对基体材料进行表面处理，打磨，然后进行乙醇超声波处理后烘干备用。

2）沉积过程：将上一步骤处理的基体材料放入“狭缝式”沉积室内，用MTS作为SiC源气体，以H₂，或H₂和Ar同时作为MTS的载气和稀释气体，水浴后通过鼓泡方式引入沉积室，利用HFLPR-CVD工艺，沉积制备含有孔隙结构的C/SiC涂层材料。

所述步骤1）中基体材料尺寸可随沉积室的大小任意调节，如100mm×100mm×20mm或φ100mm×6mm等；C/SiC涂层的基体材料包括石墨材料，炭材料，炭炭复合材料和陶瓷复基合材料。

上述步骤2）中MTS和H₂气体的纯度≥99%；MTS的流量由载气H₂的流量和水浴温度控制，水浴温度30~55℃，载气H₂和稀释H₂保持1:1~1:10的比例。反应气体总流量的流速Q范围在1.0~10.0 mL/min·mm²，所述反应气体流速Q为MTS蒸汽、H₂（或H₂和Ar）的总流量的流速。

上述步骤2）中沉积环境温度在沉积环境温度在900-1300℃，沉积环境压强在1~10 KPa，沉积时间为0.5-20 h。