[发明专利]一种三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法有效
| 申请号： | 201310228872.9 | 申请日： | 2013-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN104230984B | 公开（公告）日： | 2017-02-08 |
| 发明（设计）人： | 张福利;裘鹏程;潘林玉;蒋敏;倪国伟;王健 | 申请（专利权）人： | 国药集团国瑞药业有限公司;上海医药工业研究院 |
| 主分类号： | C07F9/165 | 分类号： | C07F9/165 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所31283 | 代理人： | 朱水平,王卫彬 |
| 地址： | 232001 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水合 氨基 丙基 乙基 硫代磷酸 制备 方法 | ||
1.一种三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：在水和有机溶剂中，将N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺与硫代磷酸钠进行反应，即可；所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸、丙酮、乙腈和四氢呋喃中的一种或多种；
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺以N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐的形式参与反应，所述的硫代磷酸钠以硫代磷酸钠结晶水合物的形式参与反应。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂与所述的水的体积比为（0.01:1）～（10:1）。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂与所述的水的体积比为（0.1:1）～（2.5:1）。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的水与所述的硫代磷酸钠的体积质量比为1～5ml/g。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的水与所述的硫代磷酸钠的体积质量比为1.5～2.5ml/g。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺与所述的硫代磷酸钠的摩尔比为（0.9:1）～（1.2:1）。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺与所述的硫代磷酸钠的摩尔比为（1.01:1）～（1.05:1）。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应的温度为10～30℃。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的反应的温度为20～25℃。
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