[发明专利]一种离子液体制备聚乙烯醇缩醛类化合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚乙烯醇缩醛树脂方法，特别涉及一种离子液体制备聚乙烯醇缩醛类化合物的方法。

背景技术

聚乙烯醇缩醛树脂是坚韧且对耐化学药品性能优异的聚合物，对多种材料的表面显示强粘合性。由于具有上述特征，聚乙烯醇缩醛树脂作为涂布用材料有效，也可以用作安全玻璃用中间膜。聚乙烯醇缩醛树脂的用途广泛，可以用于涂料、粘结剂、粘合剂、成形体等各种用途中。

在本发明之前，通过聚乙烯醇和醛反应生成聚乙烯醇缩醛的合成方法是众说周知。目前工业砂锅内采用的、代表性的聚乙烯醇缩醛树脂的制造方法是：在水溶液中，加入液体酸催化剂，使聚乙烯醇和醛在一定条件下反应，得到含有生成的聚乙烯醇缩醛的固体粉末，经过过滤、洗涤、脱水、干燥，得到聚乙烯醇缩醛树脂的颗粒物。

但是，上述方法中所用酸催化剂为盐酸、硫酸等强酸，缩醛反应结束后必须进行碱进行中和处理，该中和处理使用氢氧化钠等碱性化合物，但其与酸催化剂反应生成金属盐，生成的金属盐、未反应的酸催化剂、未反应的碱性化合物进入聚乙烯醇缩醛树脂的粒子中，或者附着在树脂颗粒的表面，这些成分须通过反复水洗，而进入树脂颗粒内部的成分难以除去，同时需要大量的水洗涤，造成严重酸腐蚀和水污染。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述缺陷，提供一种离子液体制备聚乙烯醇缩醛类化合物的方法。

本发明的技术方案是：

一种离子液体制备聚乙烯醇缩醛类化合物的方法，其主要技术特征在于聚乙烯醇与醛组分在离子液体催化下反应，制得聚乙烯醇缩醛类化合物树脂。

所述一种离子液体制备聚乙烯醇缩醛类化合物的方法，具体包括如下步骤：

在温度60-120℃条件下将聚乙烯醇完全溶于酸性离子液体，然后降温到20-50℃，搅拌条件下加入醛成分引发缩醛反应，所述聚乙烯醇与醛的质量比为1∶(0.50-1.00)；反应完毕后，将反应物冷至室温，固体反应产物与离子液体经过滤分离，固体产物用去离子水溶液浸泡，再进行水洗和干燥得到聚乙烯醇缩醛树脂。分离后的离子液体还可以重复使用。

所述聚乙烯醇与醛的质量比为1∶(0.50-1.00)，优选质量比为1∶(0.9-1.0)。

所述PVA溶解于离子液体的温度在90-100℃下进行，优选温度93-98℃。

所述的离子液体中阳离子为：烷基铵，N-甲基咪唑，N-烷基吡啶，优选N-甲基咪唑。

所述的离子液体中阴离子为AlCl₃^-，HSO₄^-，BF₄^-，PF₆^-、NO₃^-、CF₃SO₃^-、ClO₄^-、CH COOO^-、CF COO^-，优选阴离子为AlCl₃^-，HSO₄^-，BF₄^-

所述的醛组分为甲醛，乙醛，丙醛，丁醛，糠醛，苯甲醛中一种或者多种。

所述的醇醛缩合反应温度为20-50℃，优选温度为30-40℃。

所述产物的缩醛率达到70％，含水量小于1％。

所述产物离心后的离子液体可以重复使用。

本发明的优点和效果在于以离子液体替代盐酸等腐蚀强的质子酸作为催化剂，并且可以重复使用，有效减少了对环境的污染；催化剂制备简单，催化活性高，对产物选择性好；反应中不需要其他溶剂，反应条件温和，后处理简单。

具体实施方式

实施例1：

在温度120℃条件下，将20g的聚乙烯醇完全溶于100g的酸性离子液体([EMIM]Cl)中，然后降温到50℃；搅拌条件下加入20g正丁醛引发缩醛反应，反应完毕后，将反应物冷却至室温，固体反应产物与离子液体经过滤分离，固体产物用去离子水溶液浸泡2h，再进行水洗3遍和120℃干燥得到聚乙烯醇缩丁醛树脂，分离后的离子液体还可以重复使用；产物的缩醛率达到60％，含水量小于1％；聚乙烯醇与醛的质量比为1∶1。

实施例2：