[发明专利]含有麻黄的三味中药制剂中盐酸麻黄碱的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种含有麻黄的三味中药制剂中盐酸麻黄碱的质量检测方法，属于医药技术领域。

背景技术

三味清热止痒洗剂为广西盈康药业有限责任公司独家研制并生产的妇科外用洗剂，其质量标准为国家药品标准，标准编号：YBZ01532007。该制剂具清热燥湿，解毒祛风止痒之功效，用于湿热风毒瘀阻所致的外阴瘙痒病，症见局部皮肤干燥，肥厚，瘙痒难忍者。

三味清热止痒洗剂由败酱草、麻黄、威灵仙三味中药组方而成，其制备工艺为：取败酱草、麻黄、威灵仙，加水煎煮三次，第一次1小时，第二、三次各煎煮45分钟，过滤，合并煎液，减压浓缩至相对密度为1.02～1.04（40℃）的清膏，放冷，静置，滤过，加苯甲酸钠5g，搅拌使溶解，加水至1000ml，搅匀，过滤，灌装，即得三味清热止痒洗剂。

三味清热止痒洗剂现行质量标准已收载有败酱草和威灵仙的薄层鉴别方法以及麻黄的含量测定方法，但含量测定方法采用薄层扫描法，技术相对滞后，方法较为粗糙，重现性不理想，并且薄层扫描法在目前的药品检测技术中已极少应用，虽然现有技术已报道采用高效液相色谱法对该制剂中的盐酸麻黄碱进行检测，但方法比较繁琐，因此发明一种相对简便、方法准确可靠的检测方法，对该制剂中盐酸麻黄碱进行测定，是非常必要的。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种含有麻黄的三味中药制剂中盐酸麻黄碱的质量检测方法。

本发明实现上述目的所采用的技术方案为：一种含有麻黄的三味中药制剂中盐酸麻黄碱的质量检测方法，以盐酸麻黄碱对照品为对照，以体积比为40～50:60～50的甲醇-1%冰乙酸溶液为流动相，使用高效液相色谱仪，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪中，使用262nm波长进行检测。

进一步地，所述的流动相为体积比为50:50的甲醇-1%冰乙酸溶液。

更进一步，所述的制备对照品溶液和供试品溶液，包括以下步骤：

（1）对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加水摇匀，制成60～120μg/ml的溶液，精密量取60～120μg/ml的溶液10ml，置25ml量瓶中，加入0.1mol/L的高碘酸溶液1ml，摇匀，加入浓氨试液1ml，振摇5分钟，加入体积百分含量为20%的冰乙酸溶液1ml，摇匀，用流动相稀释至量瓶刻度，摇匀，即得24～48μg/ml的对照品溶液；

（2）供试品溶液的制备：精密量取含有麻黄的三味中药制剂5～10ml或5～10g,加入2mol/L的氢氧化钠溶液125ml,摇匀，加入氯化钠10g，振摇溶解后，蒸馏，用盛有1mol/L盐酸溶液1ml的100ml量瓶收集蒸馏液近95ml，加水至刻度，摇匀得到蒸馏液，精密量取蒸馏液10ml，置25ml量瓶中，加入0.1mol/L的高碘酸溶液1ml，摇匀，加入浓氨试液1ml，振摇5分钟，加入体积百分含量为20%的冰乙酸溶液1ml，摇匀，用流动相稀释至量瓶刻度，摇匀，即得供试品溶液。

所述的含有麻黄的三味中药制剂是指由败酱草、麻黄和威灵仙按中药制剂制备工艺制成的中药制剂，包括洗剂、凝胶剂、搽剂、泡腾片或喷雾剂。

本发明与现有技术相比，能够产生的有益效果是：

（1）采用高效液相色谱法对制剂中的盐酸麻黄碱进行含量测定，检测波长为262nm，此时盐酸麻黄碱对照品吸收最大且空白液无干扰。

（2）采用体积比为40～50:60～50的甲醇-1%冰乙酸溶液为流动相制备对照品溶液和供试品溶液，盐酸麻黄碱的峰形和分离度良好。

（3）利用游离麻黄碱具挥发性的特性，在样品中加入氢氧化钠溶液使生物碱呈游离状态后，采用蒸馏法收集蒸馏液制备供试品溶液，能够将盐酸麻黄碱成分完全提取。

（4）本发明操作简便，准确，可靠性强，能够确保中药制剂在临床应用中安全，有效，可控。

附图说明

图1为空白液的紫外扫描图谱。

图2为盐酸麻黄碱的紫外扫描图谱。

图3为盐酸麻黄碱对照品的高效液相色谱图。

图4为含有麻黄的三味中药制剂供试品的高效液相色谱图。

图5为缺麻黄阴性样品的高效液相色谱图。

图6为空白液的高效液相色谱图。

图7为盐酸麻黄碱对照品标准曲线图。

具体实施方式